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畜肉中10种镇静剂残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法 被引量:21
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作者 张烁 周爽 +4 位作者 陈达炜 花镇东 吴永宁 孙承业 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1213-1218,共6页
建立了一种灵敏的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)方法,并用于动物肌肉组织(猪肉、牛肉、羊肉)中10种兽药镇静剂的同时测定。样品酶解后,经乙腈提取,MCX固相萃取净化,以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS的多... 建立了一种灵敏的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)方法,并用于动物肌肉组织(猪肉、牛肉、羊肉)中10种兽药镇静剂的同时测定。样品酶解后,经乙腈提取,MCX固相萃取净化,以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式,用同位素稀释内标法(安眠酮采用基质匹配外标法)进行分析。10种镇静剂在0.5-100μg/L范围内显示良好线性(r2≥0.993 6),其检出限(LOD)不高于0.5μg/kg,定量下限(LOQ)不高于1.0μg/kg。在1.0,5.0,50.0μg/kg加标水平下,10种镇静剂的平均回收率为82.0%-116.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%-12.8%。该方法准确可靠,适用于畜肉中镇静剂多残留的分析。 展开更多
关键词 畜肉 兽药 镇静剂 残留 超高效液相色谱-串联质谱
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北京市城市河流中精神活性物质的污染水平及环境风险 被引量:14
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作者 张艳 张婷婷 +3 位作者 郭昌胜 花镇东 张远 徐建 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2016年第6期845-853,共9页
为评价北京市城市河流地表水体中5种精神活性物质〔METH(甲基苯丙胺)、AMP(苯丙胺)、KET(氯胺酮)、EPH(麻黄碱)和HA(羟亚胺)〕的环境风险,通过对固相萃取柱(Oasis HLB、Oasis MCX、Oasis WAX和Oasis PRi ME HLB)类型、水样... 为评价北京市城市河流地表水体中5种精神活性物质〔METH(甲基苯丙胺)、AMP(苯丙胺)、KET(氯胺酮)、EPH(麻黄碱)和HA(羟亚胺)〕的环境风险,通过对固相萃取柱(Oasis HLB、Oasis MCX、Oasis WAX和Oasis PRi ME HLB)类型、水样酸化、洗脱剂类型及体积等条件的确定,建立了同时测定水环境中精神活性物质的固相萃取-液相色谱-质谱(SPE-LC-MS/MS)联用方法,并对北京市城市河流地表水体中5种精神活性物质的质量浓度水平进行了调查,采用RQ(风险熵)法进行了风险评价.结果表明,在水样未酸化条件下,Oasis MCX柱对精神活性物质的回收率最高,使用含5%(V/V)氨水的甲醇作为洗脱液,5种精神活性物质的回收率可以达到81.8%~91.1%.地表水水体基质加标结果表明,5种精神活性物质的加标回收率均大于75.5%,相对标准偏差均小于10.0%.方法检出限为0.30~0.80 ng/L,定量限为1.00~2.68 ng/L.北京市7条城市河流中5种精神活性物质的质量浓度在1.00~99.51 ng/L之间.EPH在所有采样点均被检出且质量浓度较高,ρ(EPH)平均值为22.79 ng/L;ρ(AMP)相对较低,在1.54~11.23 ng/L之间,但AMP检出率为97.06%;ρ(METH)较高,平均值为14.63 ng/L,最高值(99.51 ng/L)出现在坝河.研究显示,北京市地表水中5种精神活性物质的RQ均小于0.1,表明其可能的环境风险较低,但由于精神活性物质本身具有生物活性,它们对城市河流水生生态系统产生的潜在危害不容忽视. 展开更多
关键词 城市河流 精神活性物质 分析检测 环境风险 北京
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基于UPLC-Q-TOF MS技术的氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素质谱特征研究 被引量:16
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作者 钱振华 刘翠梅 +1 位作者 花镇东 高利生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期323-330,共8页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析2015~2016年国内检测发现的17种氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素。采用Waters Acquity UPLC CSHTMC18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析2015~2016年国内检测发现的17种氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素。采用Waters Acquity UPLC CSHTMC18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据。通过总结该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了根据谱图推导未知氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOFMS)合成大麻素 碎裂途径 新精神活性物质
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U系列新型合成阿片类物质的质谱特征 被引量:6
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作者 钱振华 贾薇 +1 位作者 花镇东 刘翠梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期84-92,I0004,共10页
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI... 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI模式下,U系列新型合成阿片类物质的分子离子峰丰度较低,几乎都出现了m/z 84、125(或者m/z 112、153)的峰;ESI^+模式下,U系列新型合成阿片类物质的碎裂主要发生在酰胺基的两端及内部,二级质谱图中除准分子离子峰([M+H]^+)外,至少还会出现5个峰,分别为离子碎片A~E,其中A为基峰,A比B的质量数多80,C比D的质量数多28,E的精确质量数为81.069 9。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知U系列新型合成阿片类物质结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS) U系列新型合成阿片类物质 新精神活性物质 碎裂途径
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基于特征性离子快速筛查和识别色胺类新精神活性物质 被引量:5
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作者 钱振华 花镇东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期197-206,I0001,共11页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)法分析2015~2019年国内检测发现的11种色胺类新精神活性物质。GC-MS在电子轰击源(EI)模式下采集数据,UPLC-QTOF MS在电喷雾正离子(ESI^(+))-碰撞诱导... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)法分析2015~2019年国内检测发现的11种色胺类新精神活性物质。GC-MS在电子轰击源(EI)模式下采集数据,UPLC-QTOF MS在电喷雾正离子(ESI^(+))-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。通过对目标物质谱裂解产生的特征性离子进行分析,推测了色胺类新精神活性物质可能的碎裂途径,建立了一种快速、便捷筛查和识别色胺类新精神活性物质的方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS) 色胺类 新精神活性物质 碎裂途径
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麻黄碱、伪麻黄碱及(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的分析方法研究 被引量:6
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作者 钱振华 李静 花镇东 《中国司法鉴定》 2017年第5期36-41,共6页
目的建立甲基苯丙胺制毒原料样品中麻黄碱、伪麻黄碱及(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC-MS)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)和液相色谱紫外检测法(LC-UV)... 目的建立甲基苯丙胺制毒原料样品中麻黄碱、伪麻黄碱及(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC-MS)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)和液相色谱紫外检测法(LC-UV)分析该类样品,考察各方法的特点及适用范围。结果 GC-MS可以对麻黄碱和伪麻黄碱进行定性分析,最低检测限为4.0μg/m L,但进样口的高温会导致(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺和(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺转化生成1,2-二甲基-3-苯基-氮丙啶。LC-MS及LC-UV分析则不存在这一问题,前者对麻黄碱、伪麻黄碱的最低检测限为0.3 ng/m L,对(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的最低检测限为1.0 ng/m L;后者对麻黄碱和伪麻黄碱的最低检测限为3.0μg/m L,对(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺和(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的最低检测限为5.0μg/m L。结论 GC-MS仅适用于分析样品中麻黄碱和伪麻黄碱,不能检测样品中的(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺和(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺。LC-MS可同时对样品中的痕量麻黄碱、伪麻黄碱及(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺进行定性和定量分析,LC-UV则适用于上述物质的常量分析。 展开更多
关键词 法医毒物学 麻黄碱 伪麻黄碱 (1S 2S)-β-氯代甲基苯丙胺 (1R 2S)-β-氯代甲基苯丙胺
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高效液相色谱法同时测定三种卡西酮类精神活性物质 被引量:5
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作者 钱振华 贾薇 花镇东 《中国司法鉴定》 2015年第1期23-26,共4页
目的建立Methylone、4-MEC和MDPV的高效液相色谱检测方法。方法采用HPLC—DAD分析方法。分析柱:ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm)。流动相为缓冲液(三氟乙酸和0.005mol/L的三氟乙酸铵.pH3.5)和乙腈... 目的建立Methylone、4-MEC和MDPV的高效液相色谱检测方法。方法采用HPLC—DAD分析方法。分析柱:ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm)。流动相为缓冲液(三氟乙酸和0.005mol/L的三氟乙酸铵.pH3.5)和乙腈,梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果Methylone、4-MEC和MDPV在0.01~3mg/mL浓度范围内线性关系良好,R^2分别为0.9999、0.9999和0.9998,日内与日间保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)均〈5%.检出限分别为0.16μg/mL、0.3μg/mL和0.7μg/mL,平均回收率均在98%以上。结论本方法峰形好,分离度好,线性范围良好,回收率高,适用于疑似违禁品中Methylone、4-MEC和MDPV的定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 Methylone 4-MEC MDPV 定量
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4-甲基乙卡西酮的检验 被引量:1
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作者 钱振华 乔宏伟 +1 位作者 花镇东 贾薇 《刑事技术》 2014年第6期52-54,共3页
4-甲基乙卡西酮(4-Methylethcathinone,4-MEC)是一种近年来在英、美、澳等国家较为流行的新兴的合成类兴奋剂,属于合成卡西酮类物质,是管制精神药物卡西酮(cathinone)和甲卡西酮的衍生物,化学名:1-(4-甲基苯基)-2-乙基氨基-1-丙... 4-甲基乙卡西酮(4-Methylethcathinone,4-MEC)是一种近年来在英、美、澳等国家较为流行的新兴的合成类兴奋剂,属于合成卡西酮类物质,是管制精神药物卡西酮(cathinone)和甲卡西酮的衍生物,化学名:1-(4-甲基苯基)-2-乙基氨基-1-丙酮(2-(ethylamino)-1-(4-tolyl) propan-1-one),分子式:C12H17NO,分子量:191.27.4-甲基乙卡西酮与4-甲基甲卡西酮(4-Methylmethcathinone,4-MMC)结构类似,结构式见图1,可以单独使用,或者和其他的卡西酮类化合物共同使用. 展开更多
关键词 气相色谱质谱联用 红外光谱 4-甲基乙卡西酮
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合成大麻素类新精神活性物质AB-CHMINACA的体内与体外代谢研究 被引量:2
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作者 李静 彭慧飞 +1 位作者 花镇东 王优美 《中国司法鉴定》 2022年第1期73-78,共6页
目的通过UPLC-HRMS检测分析体外人肝微粒体模型中合成大麻素类新精神活性物质AB-CHMINACA的代谢物并与一例真实滥用者的尿液样本进行对比,从而对体外人肝微粒体模型预测体内代谢物的一致性进行评价研究。方法通过建立体外人肝微粒体孵... 目的通过UPLC-HRMS检测分析体外人肝微粒体模型中合成大麻素类新精神活性物质AB-CHMINACA的代谢物并与一例真实滥用者的尿液样本进行对比,从而对体外人肝微粒体模型预测体内代谢物的一致性进行评价研究。方法通过建立体外人肝微粒体孵育模型模拟人体体内代谢过程,尿液样本经简单的乙腈沉淀蛋白后利用高分辨质谱(HRMS)分析体内代谢物以确定代谢发生位点、代谢途径和体内尿液标志物。结果AB-CHMINACA在人肝微粒体体外模型中共生成了10种代谢产物,其主要代谢途径为甲酰胺水解、甲基丙基侧链羟化、N-脱烷基和酰胺水解。其中,甲酰胺水解代谢物M1、甲基丙基侧链羟化代谢物M4和N-脱烷基合并甲酰胺水解代谢物M10在AB-CHMINACA滥用者的尿液样本中均有发现。结论该体外代谢模型实验方法简便快捷,可在一定程度上预测AB-CHMINACA的体内代谢物。推荐AB-CHMINACA的甲酰胺水解代谢物和甲基丙基侧链羟化代谢物作为AB-CHMINACA滥用者尿液样本分析的生物标志物。 展开更多
关键词 AB-CHMINACA 合成大麻素 高分辨质谱 肝微粒体
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新型毒品THJ-018的体外代谢物及代谢途径 被引量:2
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作者 李静 花镇东 王优美 《中国司法鉴定》 2018年第3期45-49,共5页
目的采用UPLC-HRMS分析体外肝微粒体模型中新型毒品THJ-018的代谢物。方法通过建立体外人肝微粒体孵育模型模拟人体代谢过程,并利用高分辨质谱分析代谢物以确定代谢发生位点及代谢途径。结果 THJ-018在人肝微粒体模型中共产生12种代谢物... 目的采用UPLC-HRMS分析体外肝微粒体模型中新型毒品THJ-018的代谢物。方法通过建立体外人肝微粒体孵育模型模拟人体代谢过程,并利用高分辨质谱分析代谢物以确定代谢发生位点及代谢途径。结果 THJ-018在人肝微粒体模型中共产生12种代谢物,其主要代谢途径为脱氢、加氢还原、脱氢和加氧及加氧反应。结论该方法简便快捷,推荐THJ-018的加氢还原、脱氢和加氧、加氧反应代谢物为潜在尿液标志物。 展开更多
关键词 THJ-018 合成大麻素 高分辨质谱 肝微粒体
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核磁共振技术在新精神活性物质筛查中的应用 被引量:12
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作者 栾佳琪 贾薇 +4 位作者 花镇东 徐鹏 苏梦翔 王优美 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期545-552,共8页
新精神活性物质结构多变,对照品难以获得,目前常用的气质联用和液质联用技术在结构的确证上存在一定的局限性,导致禁毒实战中对新精神活性物质的快速鉴定受到限制。核磁共振技术是解析未知物结构最有效的手段,特别适合于结构变异迅速的... 新精神活性物质结构多变,对照品难以获得,目前常用的气质联用和液质联用技术在结构的确证上存在一定的局限性,导致禁毒实战中对新精神活性物质的快速鉴定受到限制。核磁共振技术是解析未知物结构最有效的手段,特别适合于结构变异迅速的新精神活性物质的快速分析确证鉴定。本文综述了核磁共振技术在合成大麻素类、合成卡西酮类、哌嗪类、苯乙胺类、氯胺酮及苯环利定类和芬太尼类新精神活性物质结构筛查中的应用,发现各类新精神活性物质均有各自基本一致的特征母体结构和相应的NMR信号,可以为快速鉴定新精神活性物质的结构类别提供科学证据。并对扩散排序谱以及液核联用技术在新精神活性物质的应用前景进行展望,为新精神活性物质的筛查工作提供新的思路。 展开更多
关键词 新精神活性物质 核磁共振技术 合成大麻素类 合成卡西酮类 哌嗪类 苯乙胺类 氯胺酮及苯环利定类 芬太尼类
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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究 被引量:2
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作者 刘翠梅 贾薇 +1 位作者 宋春辉 花镇东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期605-613,共9页
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。 展开更多
关键词 电子烟油 新精神活性物质(NPS) 合成大麻素 核磁共振氢谱定量分析
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4种卡西酮类物质同分异构体的质谱特征研究 被引量:1
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作者 贾薇 胡爽 +3 位作者 李涛 刘翠梅 王优美 花镇东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期412-423,I0004,共13页
采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-... 采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(dipentylone)和1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-丙氨基-1-丁酮(N-propylbutylone)4种具有相同分子式和相似化学结构的卡西酮类新精神活性物质,采集了各物质在电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构和裂解途径。4种物质在EI模式下的质谱图高度相似,基峰离子为N游离基中心诱导α断裂产生的C_(6)H_(14)N^(+),均存在亚甲二氧基取代卡西酮类物质的特征离子C_(8)H_(5)O_(3)^(+)和C_(7)H_(5)O_(2)^(+),但C_(6)H_(14)N^(+)进一步裂解产生的低质荷比碎片离子存在差异;ESI-CID模式下的质谱图有显著区别,通过[M+H]^(+)丢失H_(2)O、氨基等产生的碎片离子可以确定不同位置的烷基取代情况。本研究总结了4种物质的质谱区分特征,可为卡西酮类物质尤其是同分异构体的鉴定提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 卡西酮 同分异构体 新精神活性物质(NPS) 裂解途径
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便携式拉曼光谱仪用于卡西酮类新精神活性物质快速定性分析探究
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作者 胡爽 刘翠梅 +2 位作者 徐琳 贾薇 花镇东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1821-1828,共8页
随着新精神活性物质在全世界范围内的蔓延,在查缉现场对疑似新精神活性物质样品进行快速定性分析是一线缉毒工作人员的迫切需求。卡西酮类物质属于卡西酮的衍生物,是新精神活性物质中的第二大类别。采用便携式拉曼光谱仪分析了70种卡西... 随着新精神活性物质在全世界范围内的蔓延,在查缉现场对疑似新精神活性物质样品进行快速定性分析是一线缉毒工作人员的迫切需求。卡西酮类物质属于卡西酮的衍生物,是新精神活性物质中的第二大类别。采用便携式拉曼光谱仪分析了70种卡西酮类化合物的拉曼光谱图,系统总结了卡西酮类物质的拉曼光谱特征,这些特征将有助于对未知卡西酮类物质的识别。所有卡西酮类化合物在(1597±19)和(1676±16)cm^(-1)处均存在由于苯环C=C键和C=O键伸缩振动产生的高强度拉曼峰,该特征可用于卡西酮类物质的识别。苯环上单取代和1,3-二取代卡西酮类化合物在992~1000cm^(-1)处存在由苯环上C—H面内变形振动引起的最强拉曼峰。3,4-亚甲二氧基取代卡西酮类化合物在(712±9)、(809±5)、(1250±16)、(1355±9)、(1444±12)、(1597±19)和(1676±16)cm^(-1)有高强度拉曼峰,且(1597±19)cm^(-1)位置的峰为肩峰。通过对70种卡西酮类化合物的拉曼光谱逐一相互比对,考察了拉曼光谱对于各种位置异构体和结构类似物的区分度。结果表明,拉曼光谱对绝大多数卡西酮类物质具有较高的区分度,特别是对苯环上甲基、卤素、甲氧基不同位置取代的位置异构体区分显著,这也是拉曼光谱对比于气质联用法和液质联用法的显著优势。拉曼光谱对于部分烷基取代基不同的结构类似物区分度较弱,但通过特征峰也能实现区分。采用拉曼光谱法对实际案件缴获样品进行了分析,除部分样品存在荧光干扰无法识别外,其他样品的拉曼分析结果与气质联用法分析结果高度一致,证明了方法的可靠性和适用性。便携式拉曼光谱仪具有操作简单、测样速度快、可进行非接触式测样等优点,可用于新精神活性物质现场快速筛查分析。 展开更多
关键词 便携式拉曼光谱仪 新精神活性物质 卡西酮类物质 位置异构体 结构类似物 定性 筛查分析
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便携式拉曼光谱仪用于合成大麻素类物质快速定性分析探究
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作者 胡爽 刘翠梅 +1 位作者 贾薇 花镇东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期145-150,共6页
我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结... 我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结果差异,探讨了制约拉曼光谱在一线查缉现场广泛应用的原因。ProTT-EZRaman-A7便携式拉曼光谱仪的整体性能介于台式拉曼和手持式拉曼之间,选用该仪器采集了90种合成大麻素对照品的拉曼光谱,并利用兼容性强的KnowItAll软件建立了90种合成大麻素通用拉曼光谱库。分析90种合成大麻素的拉曼光谱,结果表明,当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可以区分所有合成大麻素物质,但对部分结构相差一个甲基、卤素原子等的结构类似物区分度欠佳。不同款拉曼光谱仪的性能差异大,为考察其原因,本研究选用了四款手持式拉曼光谱仪分别对120份实际缴获合成大麻素样品进行了测定,随后使用KnowItAll软件并选用包含90种合成大麻素的通用拉曼光谱库对每张光谱图进行谱库检索。四款手持式拉曼光谱仪的正确匹配率分别为71.7%,68.3%,46.7%和24.2%。抗荧光干扰能力和分辨率的不同是造成不同拉曼光谱仪匹配结果差异的主要原因。便携式拉曼光谱仪具有操作简单、测样速度快,可用于一线查缉站点快速检测的优点,但考虑到实际缴获样品的纯度未知且可能存在荧光干扰,不同拉曼光谱仪的抗荧光干扰能力、分辨率及谱库完备程度均不同,因此现阶段拉曼光谱的测试结果只能作为定性初筛使用。该研究内容为法庭科学实验室和一线办案民警正确理解和应用拉曼光谱测试结果提供了指导。 展开更多
关键词 便携式拉曼光谱仪 手持式拉曼光谱仪 新精神活性物质 合成大麻素 结构类似物 定性分析
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氯胺酮结构类似物的质谱特征研究
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作者 刘翠梅 花镇东 +3 位作者 黄钰 胡文 赵霞 贾薇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期508-518,I0003,共12页
氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮... 氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物,采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测了各碎片离子的结构和裂解途径。氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C_(2)H_(5)·、C_(3)H_(7)·、C_(4)H_(9)·、C5H_(11)·、C_(6)H_(13)·后的碎片离子;在ESI-CID模式下主要生成丢失H_(2)O、CH_(3)NH_(2)或C_(2)H_(5)NH_(2)、CO、C_(4)H_(6)、C_(2)H_(4)O后的碎片离子。本研究总结了氯胺酮结构类似物的质谱特征,可为鉴定该类物质和新的氯胺酮结构类似物提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 新精神活性物质(NPS) 氯胺酮 氯胺酮结构类似物 裂解途径
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可疑电子烟油中5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素的GC-MS定性和定量分析
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作者 刘翠梅 贾薇 +3 位作者 宋春辉 钱振华 花镇东 陈月猛 《法医学杂志》 CAS CSCD 2023年第5期457-464,共8页
目的建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监... 目的建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监测模式下对合成大麻素进行定量分析。结果GC-MS定量方法中各化合物的线性范围为0.025~1 mg/mL,基质加标回收率为94%~103%,日内精密度相对标准偏差小于2.5%,日间精密度相对标准偏差小于4.0%。在25份电子烟油样品中检出了5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素类物质。电子烟油的基质主要为丙二醇、丙三醇,部分样品中还检出了N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、三乙酸甘油酯和尼古丁等添加物。25份电子烟油样品中合成大麻素的含量范围为0.05%~2.74%。结论所建立的电子烟油样品中合成大麻素、基质、添加物的GC-MS方法选择性好、分离度高、检出限低,可用于多组分同时定性和定量分析;所探讨的吲哚或吲唑酰胺类化合物的电子轰击离子源碎片离子碎裂机制有助于鉴定该类物质或其他具有类似结构的化合物。 展开更多
关键词 法医毒物化学 电子烟油 合成大麻素 气相色谱-质谱 吲哚 吲唑酰胺
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低场^(1)H qNMR定量分析缴获毒品中氯胺酮及4种掺杂物
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作者 刘翠梅 宋春辉 +2 位作者 贾薇 花镇东 廖琦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期755-761,共7页
建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-^(1)H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-^(1)H qNMR)进行了比较。对于LF-^(1)H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的... 建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-^(1)H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-^(1)H qNMR)进行了比较。对于LF-^(1)H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50%~2.9%、2.0%~7.4%和0.3~5 mg/mL;对于HF-^(1)H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40%~1.1%、1.5%~3.9%和0.003~0.05 mg/mL。采用LF-^(1)H qNMR和HF-^(1)H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-^(1)H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5%~102.6%、1.1%~81.3%、2.6%~83.4%、1.8%~22.7%和3.4%~43.8%;HF-^(1)H qNMR测得的纯度分别为13.2%~99.7%、1.0%~78.4%、2.5%~75.9%、1.7%~21.3%和3.0%~43.5%。两种方法均可在不使用标准物质的情况下实现对氯胺酮和掺杂物的同时定量分析。虽然LF-^(1)H qNMR法的精密度和灵敏度略低于HF-^(1)H qNMR法,但其对复杂基质中多组分同时定量分析的能力较好。LF-^(1)H qNMR的仪器购置和日常维护费用远低于HF-^(1)H qNMR,未来将在法庭科学实验室中得到更广泛的应用。 展开更多
关键词 毒品 氯胺酮 掺杂物 定量分析 高场核磁共振 低场核磁共振
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间苯二胺分子印迹整体柱的制备和识别性能研究
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作者 王珊珊 花镇东 赵美萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期189-189,共1页
间苯二胺是一种重要的化工原料,可作为中间体用于合成各种染料,也可作为添加剂广泛用于医药、日化、建筑等行业。但其同时也是一种有毒的芳香胺类物质,近年来,染发剂中违法添加间苯二胺的问题受到普遍关注。
关键词 间苯二胺 识别性能 分子印迹 整体柱 制备 化工原料 胺类物质 中间体
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常压敞开式质谱技术在新精神活性物质分析中的应用 被引量:4
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作者 聂洪港 花镇东 +1 位作者 付晓芳 白玉 《生命科学仪器》 2016年第1期12-17,共6页
当前国际毒品滥用形势严峻,随着对海洛因、冰毒等常见毒品打击力度的不断增大,各种为规避现行法律管制而设计合成的新精神活性物质层出不穷。这些新精神活性物质种类众多且变化多样,社会危害日益严重,因此建立快速的分析和筛查此类物质... 当前国际毒品滥用形势严峻,随着对海洛因、冰毒等常见毒品打击力度的不断增大,各种为规避现行法律管制而设计合成的新精神活性物质层出不穷。这些新精神活性物质种类众多且变化多样,社会危害日益严重,因此建立快速的分析和筛查此类物质的方法越来越受到重视。本文针对近两年来分析新精神活性物质的方法进行了回顾,介绍了目前用于新精神活性物质分析的常压离子化技术的基本原理与方法,讨论了该技术在新精神活性物质检测中的应用及在此类物质分析中的应用前景。 展开更多
关键词 新精神活性物质(NPS) 常压敞开式质谱 快速筛查 综述
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