抗菌聚丙烯的制备及其性能

以粉状聚丙烯(PP)为原料,选取银系、锌系、银锌复配抗菌剂,采用熔融挤出法,通过双螺杆挤出机制备了抗菌PP,考察了抗菌剂种类对PP性能的影响,并研究了抗菌PP的抗菌防霉性能、耐黄变性、抗菌长久性。结果表明:无机抗菌剂在PP内分散良好;抗菌剂对PP力学性能、结晶性能无明显影响;制备的抗菌PP均表现出了较好的抗菌、防霉性能,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率不低于99.8%,防霉等级达0级;抗菌PP具有较好的耐黄变性及一定的抗菌长久性。

GC法同时测定酰胺类原料药中间体中7种潜在的基因毒性杂质

目的:建立GC法同时测定酰胺类原料药中间体中7种潜在的基因毒性杂质。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.25μm),起始温度为80℃,以每分钟20℃的速率升温至130℃,维持30 min,再以每分钟12℃的速率升温至250℃,维持15 min,进样口温度为200℃,FID检测器温度为260℃,流速为1.5 mL·min^(-1),分流比为2∶1。结果:2,6-二甲基硝基苯、2,5-二甲基硝基苯、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、2,4-二甲基硝基苯、2,3-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺分别在0.391 8~156.7μg·mL^(-1)(r=0.998)、0.391 5~7.830μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.787 6~15.75μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.398 8~15.95μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.211 9~8.475μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.196 8~7.871μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.204 2~16.34μg·mL^(-1)(r=0.999)范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=9)分别为89.58%、88.18%、89.50%、88.99%、86.88%、89.53%、88.32%,RSD均小于10%。结论:建立的GC法可同时测定7种潜在基因毒性杂质,为酰胺类原料药中间体的质量控制提供了新的方法。

基于HPLC-CAD法对罗汉果配方颗粒特征图谱的研究

目的 基于高效液相色谱-电喷雾检测(HPLC-CAD)法建立罗汉果配方颗粒特征图谱。方法 采用Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),乙腈-甲醇(9∶1)为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,电喷雾检测器(CAD),雾化温度为35℃。以罗汉果皂苷Ⅴ为参照峰,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版软件对19批样品进行相似度分析。结果 15批标准汤剂、4批配方颗粒的特征图谱均标记出6个特征峰,相似度为0.996~1.000。结论 基于HPLC-CAD法建立特征图谱的检测方法可以用于罗汉果配方颗粒的质量控制。

以煤矸石为原料熔盐法低温合成纳米莫来石晶须

以煤矸石和十二水硫酸铝钾(KAl(SO_4)_2·12H_2O)为原料,采用熔盐法低温合成纳米莫来石晶须;利用XRD、FESEM、LPSA等方法研究莫来石的相组成、微观形貌。结果表明:控制煤矸石与KAl(SO_4)_2·12H_2O的质量比为1∶0.8~1∶1.3时,采用熔盐法,合成温度为750~1 000℃,可得晶须直径约为20~40 nm的针尖状莫来石粉体。测试表明,采用熔盐法,通过控制合成温度可获得不同微观形貌的纳米莫来石晶须。

腱鞘巨细胞瘤临床病理分析43例

目的:探讨腱鞘巨细胞瘤的临床病理特点.方法:收治腱鞘巨细胞瘤患者43例,分析病理数据、临床病史及相关化验、检查数据.结果:男15例(34.9%),女28例(65.1%),平均年龄(38.7±18.3)岁.手部38例(88.4%),足部5例(11.6%).瘤组织细胞组成主要为单核细胞,其次包括多核巨细胞、泡沫细胞、炎症细胞以及含铁血黄素.结论:腱鞘巨细胞瘤多为良性肿瘤,女性多见,手术多可满意切除.

GMP范畴内物料检验豁免思考和实践

《中华人民共和国药典》(2020年版)的实施,加强了对各种药用原辅料、中药材的检验工作;《药品生产质量管理规范》(2010年版)的实施,加强了对数据真实、完整、可靠的规范要求。信息化引领药品管理现代化,特别是与药品检验密切相关的实验室信息管理系统(LIMS)、文件管理系统(DMS)、质量管理系统(QMS)等进一步规范了检验过程的合规性。GMP范畴内物料检验全过程和记录的合规性对质量控制(QC)人员提出了更高的要求。如何合理合规地减轻QC人员负担,避免质量管理过度是当前亟待解决的问题。鉴于此,本研究基于充分的风险评估,在符合药典和GMP等规范和标准要求的条件下,梳理、分析物料检验豁免的条件,特别是物料检验豁免范畴、原则、放行程序等,并提出相关建议,认为CNAS认证对于物料检验豁免的适用条件、合理降低物料重复检验工作有积极意义,进而实现部分情况下物料检验豁免,以期为药品生产企业质量管理工作提供参考依据。

蒲地蓝消炎口服液黄芩苷与菊苣酸含量测定方法的优化

目的:建立可以同时检测蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷与菊苣酸含量的分析方法,降低分析时间、提高检测效率。方法:采用Agilent Zorbax SB-Pheny1(75 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水-乙腈-甲醇-磷酸(75∶15∶10∶0.2),柱温为40℃,检测波长为326 nm,流速梯度洗脱。结果:黄芩苷与菊苣酸分离度良好,单次分析时间为23min,两组分分别在90.58~1449.3μg、5.475~54.75μg范围内线性关系良好(黄芩苷r=0.9999、菊苣酸r=0.9998);黄芩苷与菊苣酸的平均回收率(n=6)分别为99.72%、99.38%。结论:该方法快速、准确,适用于蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷与菊苣酸的检测。

RP-HPLC测定保精颗粒中五味子醇甲的含量

目的建立保精颗粒中五味子醇甲的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm。结果方法学考察结果表明,五味子醇甲平均加样回收率为100.7%(RSD=1.3%,n=6)。结论该方法专属性强、重复性好,可作为保精颗粒的质量控制方法。

RP–HPLC测定药流净颗粒中三七皂苷R_1与人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立药流净颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg、Rb1的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)(5μm,250mm×4.60mm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱;A相含量随时间的变化为17%(0～8min),17%～22%(8～15min),22%(15～28min),22%～26%(28～38min),26%～31%(38～40min),31%～38%(40～50min),38%(50～60min);流速为1ml/min,检测波长为203nm,柱温为20℃。结果:三七皂苷R1浓度为76～1211μg/ml、人参皂苷Rg1浓度为83～1334μg/ml、人参皂苷Rb1浓度为95～1514μg/ml时,线性关系良好(rR1=0.9998、rRg1=0.9999、rRb1=0.9999);加样回收率(n=3)分别为98.36%、99.83%、98.81%。结论:本方法准确、快速、稳定、重现性好,可用于药流净颗粒的质量控制。

玉竹配方颗粒质量标准的研究

目的建立玉竹配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对玉竹配方颗粒进行定性鉴别;采用糖化酶水解麦芽糊精,醇沉后用苯酚-硫酸法对玉竹配方颗粒中的玉竹多糖进行测定。结果 TLC中玉竹配方颗粒在与玉竹对照药材相应的位置上,呈现相同颜色的斑点;D-无水葡萄糖的线性范围为2.53μg/m L^12.65μg/m L(r=0.999 1),平均回收率为95.0%(RSD=0.70%,n=6)。结论该方法可行,重复性好,能有效地控制玉竹配方颗粒的质量。

RP-HPLC测定蕲龙胶囊中人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量

目的：建立人参及其制剂蕲龙胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Luna C18（2）（5μm,250mm×4.60mm）,流动相为乙腈（A）和水（B）,梯度洗脱;流速为1m l/m in,检测波长为203nm,柱温为15℃。结果：人参皂苷Rg1浓度为51.0~817.6μg/m l、Re浓度为56.6~905.6μg/m l、Rb1浓度为96.2~1538.4μg/m l时,线性关系良好（r=0.9999）;加样回收率（n=3）分别为98.63%、99.20%、99.97%。结论：本方法准确、快速、重现性好,可用于蕲龙胶囊的质量控制。

生产设备清洁残留的未知峰调查策略

设备清洁后擦拭样品、淋洗水样品检测时出现未知峰,是生产过程中的一类典型、重要的偏差。随着药品监管法规要求的不断提升,药品生产中的偏差处理日益受到关注,而清洁残留的未知峰调查更是大多数制药企业相对薄弱的环节,甚至是盲区。本研究总结了多年工作经验,在业内首次对生产设备清洁验证/效果确认中检测出未知峰的偏差调查方法进行梳理,形成了较为完整的调查思路,即化验室调查、车间调查和涉及产品的处置评估与措施,以期为其他制药企业的生产设备清洁残留未知峰调查提供参考。

药品用着色剂日落黄中重金属含量测定方法的研究

建立药品用着色剂日落黄中重金属含量测定方法。采用微波消解-原子吸收测定法对药品用着色剂日落黄中重金属铅进行测定。铅元素的线性范围为0.0~20.0ng/m L(y=0.007962x+0.00152,r=1),平均回收率为90.58%(RSD=2.6%,n=9)。该方法可行,准确度高、重复性好,能有效地控制日落黄中重金属铅的含量。