固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1 000μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间(S/N=10,1 000倍浓缩).以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%(n=4),方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素

应用固相萃取及超高压液相色谱-质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价，4种四环素类抗生素在加标质量浓度分别为20．0ng／L和100．0ng／L时的回收率为94．0％～117．0％，相对标准偏差为2．0％～9．7％（n=4），方法的检出限均为20．0ng／L；6种喹诺酮类抗生素在加标质量浓度分别为5．0ng／L和20．0ng／L时的回收率为53．6％～93．9％，相对标准偏差为1．6％～8．1％（n=4），方法的检出限为0．4ng／L。结果表明，所建立的方法可成功地应用于近岸海域表层环境水样中目标抗生素残留的分析。

论对行政自由裁量权的监控

行政自由裁量权是政府得以存在的生命源泉,所以它有其存在的必要性,但是没有限制的权力随之带来权力的滥用,因此有必要对行政自由裁量权进行有效的监控。

经皮椎体后凸成型术治疗骨质疏松性椎体压缩骨折的疗效分析

骨质疏松性椎体压缩骨折患者发病率逐年上升。虽然此疾病具有良好的预后,但仍有30%的患者保守治疗效果不满意,并要承受相关并发症的痛苦,如骨折进展、慢性腰背痛等,这使得患者生活质量急剧下降。由于骨折部位假关节形成及椎体塌陷导致了脊柱畸形,严重者会出现脊神经损伤[1,2]。而经皮椎体后凸成型术（PKP）已成为治疗骨质疏松性椎体压缩骨折重要手段[1-3]。