超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定猪肉样品中5种巴比妥类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)同时测定猪肉中5种巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥以及硫喷妥钠)的分析方法。方法猪肉样品采用超声辅助甲醇提取、离心、净化后,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相,梯度洗脱。质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/dd-MS2),外标法定量。结果在5~100 ng/mL质量浓度范围内,标准曲线的相关系数均大于等于0.9908。5种巴比妥类药物的检出限(limits of detection,LODs)(S/N≥3)范围为0.17~0.64µg/kg,添加浓度水平为5、10和25µg/kg时,平均回收率在63.05%~90.34%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)范围为3.65%~11.22%。结论本方法灵敏度和准确性高、重现性好,可对猪肉样品中5种巴比妥类药物进行定性和定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中顺式四氢咔啉和环己基去甲他达拉非

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品中非法添加2种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法。方法样品以甲醇为溶剂超声提取,经Atlantis■ T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,基质匹配曲线外标法定量。结果顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非在1~50 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。顺式四氢咔啉检和环己基去甲他达拉非的检出限均小于3μg/kg,定量限均小于10μg/kg,在饼干等4种基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为66.1%~117.4%,相对标准偏差均未超过10%(n=6)。结论该方法准确、可靠,可满足食品中顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非的定量分析。