二叠氮季戊二醇二硝酸酯合成新工艺

介绍了二叠氮季戊二醇二硝酸酯(PDADN)的一种合成新工艺,即以季戊四醇为原料,先经过溴化合成出2,2-二溴甲基-1,3-丙二醇(PB),再叠氮化合成出2,2-二叠氮基-1,3-丙二醇(PA),最后硝化三步反应合成出二叠氮季戊二醇二硝酸酯,并利用红外、核磁、元素分析等测试手段进行了结构鉴定。

1-甲基-3-正丙基-5-吡唑羧酸的合成研究

以草酸二乙酯和2 戊酮为原料,经claiseen酯缩合、环化、水解三步反应合成出1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸,总收率73.26%,化合物用红外、核磁、元素分析等手段进行了结构表征。

聚氨酯泡沫塑料无卤阻燃技术的研究进展

简要介绍了研究无卤阻燃技术对聚氨酯泡沫塑料(PUF)阻燃的必要性和重要性,并对不同类型阻燃剂对PUF的阻燃剂机理做了介绍。较全面地综述了反应型和添加型无卤阻燃剂对PUF阻燃的研究进展。其包括添加型阻燃剂中的有机添加型和无机添加型阻燃剂。另外,在无机膨胀型阻燃剂中,特别介绍无卤可膨胀石墨(EG)对PUF阻燃的研究进展。最后指出功能化的核壳结构无卤复合阻燃剂将是聚氨酯泡沫塑料无卤阻燃技术研究和发展的必然趋势。

叠氮硝化甘油的合成研究

以1,3-二氯丙醇-(2)为原料成功地合成了硝化甘油二叠氮取代物--1,3-二叠氮基-2-硝酸酯基丙烷(DANG),并对DANG性能进行了初步测试.试验结果表明,DANG的凝固点明显低于NG的凝固点,而危险等级与硝甘相当或略低.

啶酰菌胺的合成研究进展

综述了以不同起始原料如邻氯苯胺、邻碘苯胺等合成啶酰菌胺的主要方法,并对关键中间体2-(4-氯苯基)苯胺和对氯苯硼酸等的制备方法作了一些归纳和总结。也对啶酰菌胺的工业化生产工艺路线提出一些看法,为促进其国产化进程提供一定的参考。

三甲铵乙内酯(甜菜碱)的合成

介绍了以氯乙酸钠和三甲胺为原料合成三甲铵乙内酯（甜菜碱）的方法，以室温为起始反应温度反应０．５ｈ，然后分别于５０℃～５５℃和８０℃～８５℃反应１ｈ，以强酸性阳离子交换树脂为反应液的分离提纯物质。其收率超过９７％，产品纯度达到９８．５％。该法具有操作简便、反应时间短、反应条件温和、产品纯度高等优点。

噻唑烷二酮类药物吡格列酮盐酸盐的合成研究

以5-乙基-2-羟乙基吡啶为起始原料,经过缩合、还原、重氮化、环化、水解和成盐六步反应,合成了噻唑烷二酮类药物吡格列酮盐酸盐,总收率32%。通过红外光谱、核磁共振谱和元素分析等确定了其化学结构。

减压液相色谱法制备季戊四醇三乙酸酯

以季戊四醇和乙酸酐(摩尔比为1∶3)为原料,回流反应,生成季戊四醇一、二、三、四乙酸酯的混合物,用减压液相色谱(VLC)法制备出了纯度为98.5%的季戊四醇三乙酸酯。VLC的吸附剂采用薄层层析用硅胶,硅胶颗粒细,吸附能力强,载样量大。凭借真空的动力加速溶剂的流动。该法操作简便、分离效率高、溶剂用量少、快速省时。

N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺的优化

以磺酰氯和二甲胺盐酸盐为原料在三乙胺催化剂的作用下合成N,N-二甲氨基磺酰氯,并进行了单因素实验,在此基础上运用响应面法对N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺进行了优化,优化调整后的工艺条件为:反应温度9℃,二氯乙烷用量250 mL,n(二甲胺盐酸盐)∶n(磺酰氯)=1.0∶1.2。在该工艺条件下重复实验,N,N-二甲氨基磺酰氯平均收率为77.5%,与模型预测收率相符。

[Pb(DNI)2(H2O)4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。

草铵膦的合成研究进展

草铵膦是一种高效、广谱、低毒的非选择性除草剂,是目前转基因抗性作物理想的除草剂,应用前景非常广阔。草铵膦具有2种对映异构体,但只有L-构型具有除草活性。根据相关文献及专利报道,综述了草铵膦及L-草铵膦的合成研究进展。

具有农药活性的1,2,3-噻二唑衍生物

1,2,3-噻二唑类衍生物因其独特的生物活性受到广泛的关注。针对1,2,3-噻二唑衍生物在农药活性研究中的进展,按照其不同的结构类型进行了分类综述,对其发展趋势及前景进行了展望。

响应面法优化氰霜唑合成工艺

[目的]以4-氯-2-氰基-5-(4'-甲基苯基)咪唑和N,N-二甲胺基磺酰氯为原料,合成氰霜唑,优化合成工艺。[方法]研究原料配比、反应时间和反应温度对产物产率的影响,并通过响应面法对合成工艺进行分析。[结果]得到了最优工艺条件:原料配比为1.13∶1,反应时间为4.6 h,反应温度为75℃,最终收率可达65.2%。[结论]研究为氰霜唑的工业化生产提供了最佳工艺条件。