碳酸二甲酯作酯化试剂催化合成水杨酸甲酯

报道使用一系列具有不同丙磺酸含量的SBA-15-SO3H分子筛为催化剂,考察了碳酸二甲酯作为酯化试剂与水杨酸发生反应制备水杨酸甲酯。结果表明,碳酸二甲酯是一种很好的酯化试剂,在一定的反应条件下,水杨酸的转化率和水杨酸甲酯的选择性可达到96.7%和57.7%。通过研究催化剂酸性对反应的影响,发现随着催化剂酸性增强和酸量增加,水杨酸的转化率和水杨酸甲酯的选择性也逐渐增高。

介孔硅铝材料上合成水杨酸甲酯的研究

与传统合成水杨酸甲酯的工艺不同,采用碳酸二甲酯(DMC)作为酯化试剂与水杨酸反应制备了水杨酸甲酯。反应所使用的催化剂是一系列不同硅铝比的介孔硅铝化合物。结果表明,碳酸二甲酯是一种很好的酯化试剂,所合成的介孔硅铝化合物对此酯化反应是高效的催化剂。SA转化率可以达到98.6%,MS选择性可以达到77.0%,并且还发现水杨酸的转化率和水杨酸甲酯的选择性与催化剂上的Lewis酸位有很大联系。另外还讨论了此反应的机理。

介孔分子筛SBA-15的表面磺酸基改性及其催化性能

以正硅酸乙酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为前驱体合成了不同丙磺酸含量的SBA-15-SO3H分子筛。通过X射线粉末衍射(XRD)、热失重、氮气等温吸附脱附、酸碱滴定、C.H.N.S元素分析和氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等方法对样品进行了表征。结果表明,随着前驱体MPTMS含量的增加,SBA-15-SO3H样品的酸量和酸强度也随之增强。催化剂对水杨酸和碳酸二甲酯的酯化反应转化率和选择率可达98.09%和96.21%,催化活性随催化剂的酸量和酸强度的增强而增高。