再酯化甘油三酯型鱼油中不同结构酯的含量及稳定性分析

再酯化甘油三酯(rTG)型鱼油是甘油三酯(TG)、甘油二酯(DG)、甘油一酯(MG)和乙酯(EE)的混合物。为了解rTG型鱼油不同结构酯的组成及其对产品稳定性的影响,采用高效液相色谱-示差折光检测器检测了来自国内外10个厂家的18个批次rTG型鱼油中不同结构油脂的含量,与天然TG型鱼油和EE型鱼油进行比较,并考察了TG含量对rTG型鱼油产品稳定性的影响。结果表明:rTG型鱼油中TG含量在52.17%~94.80%,其中只有4个批次样品高于90%,偏甘酯含量在4.96%~38.97%,EE含量在0.28%~13.10%,其中有7个批次样品EE含量超过了5%,不符合欧洲药典(EP10.3)要求;天然TG型鱼油的TG含量在97%以上,EE型鱼油的EE含量在99%以上;与TG含量低(64.09%)的rTG型鱼油产品相比,TG含量高(90.80%)的rTG型鱼油产品酸值和过氧化值相对原料变化较小;加速氧化过程中,TG含量高的rTG型鱼油产品的酸值稳定,但TG含量低的rTG型鱼油产品酸值明显增高。rTG型鱼油产品的稳定性可能与TG含量有关,TG含量高的rTG型鱼油的稳定性比TG含量低的更好。

肝素亲和柱-高效液相色谱法快速测定乳粉中乳铁蛋白的优化研究

目的:建立一种肝素亲和柱-高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)快速检测乳粉中乳铁蛋白的分析方法。方法:样品经水溶液超声提取,调节pH,采用50 mmol/L磷酸氢二钠溶液(A)和1 mol/L氯化钠溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC进行测量,检测器采用280 nm波长。结果:乳铁蛋白在上述色谱条件下能完全分离。乳铁蛋白线性范围为5.54~110.9μg/mL,相关系数r=0.999966,方法检出限为12 mg/100g,定量限为28.5 mg/100g;平均回收率97.5%~101.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<3.0%。该方法检测结果与酶联免疫吸附法(ELISA)基本一致。结论:该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可以用于测定乳粉中乳铁蛋白。

橘叶黄酮类成分的研究与薄层色谱鉴别

【目的】分离、鉴定橘叶中黄酮类成分,并以所得到的黄酮类成分为对照品建立其薄层色谱鉴别方法,为橘叶的质量控制提供科学依据。【方法】以硅胶柱层析法分离橘叶黄酮类成分,采用核磁共振法进行结构鉴定,并以所得黄酮类成分为对照品,对橘叶药材进行硅胶薄层色谱鉴别。【结果】从橘叶中分离得到川陈皮素、5-去甲川陈皮素、橘红素、异橙黄酮,所建立的薄层色谱图斑点清晰,分离度良好。【结论】首次从橘叶中分离得到川陈皮素等4种黄酮类化合物,新建立的橘叶薄层鉴别方法薄层行为良好,适用于橘叶的鉴别。

反相高效液相色谱法测定油类保健食品中混合生育酚

目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294 nm;流动相:水和甲醇,梯度洗脱;将α-、γ-及δ-生育酚分离;外标法定量。结果本方法标准曲线在0.01~0.20 mg/m L范围内有良好的线性关系,r】0.9990,回收率为93.5%~103.8%,RSD【4.0%,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,节省样品前处理时间及试剂,有利于降低检验成本,适用于油类保健食品中混合生育酚含量的测定。

液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测植物来源保健食品中去甲乌药碱的分析方法。方法样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用LC-MS/MS进行测量,采用正离子源模式(positive electrospray ionization,ESI+)和多离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)。结果去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离。去甲乌药碱线性范围为5.34~106.8ng/mL,相关系数r2=0.9999,方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;平均回收率98.7%~101.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可以用于测定植物来源保健食品中去甲乌药碱。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B_1

目的建立测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素B1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性,r】0.9998,回收率为80.1%~87.8%,RSD【3.0%,检出限为1.0μg/kg。结论该方法结果准确可靠,较节省试剂、耗材,节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的限量测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中黄曲霉毒素M_1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r】0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD【5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。

双波长反相高效液相色谱法同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素

目的建立一种同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素的反相高效液相色谱法。方法样品经50%乙醇超声提取,经SUPELCO-C18柱分离,流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱,在0~25 min之间波长为230 nm,在25.01~39 min之间波长为430 nm条件下检测。结果葛根素、芍药苷和姜黄素在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和姜黄素的线性范围为0.01~0.1 mg/m L;平均回收率96.3~103.3%,RSD【2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素。

微生物法检测叶酸、生物素、维生素B12接种液制备方法的优化

目的解决使用微生物法GB 5009.211-2014、GB 5009.259-2016、GB 5413.14-2010检测食品中叶酸、生物素、维生素B12接种液制备耗时长的问题。方法将标准方法制备的接种液与甘油水按1:1(V:V)比例混匀,分装于小离心管,-80℃冻存。再通过用冻存不同时间的接种液检测样品,分析标准曲线线性、中间精密度和加标回收率来验证制备方法的适用性。结果标准曲线线性关系r2均>0.99,中间精密度叶酸RSD为1.5%~3.2%,生物素RSD为1.7%~4.2%,维生素B12 RSD为2.5%~9.3%;回收率方面,叶酸为99.5%~101.0%,生物素98.6%~101.3%,维生素B1290.3%~96.4%。鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌、莱氏曼氏乳杆菌接种液超低温冻存有效时间长分别为6、8、3个月。结论优化后的接种液制备方法缩短了检测周期,操作简便、方法可靠,适合检测使用。

气相色谱法测定小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇的组成和含量

目的建立气相色谱法检测小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇的组成和含量。方法采用乙醇氢氧化钾-甲基叔丁基醚溶液水浴上皂化,异辛烷萃取,毛细管气相色谱法分离植物甾醇的分析方法。结果植物甾醇各组分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,方法相关系数为0.9997-0.9999,平均回收率在96.8%-101.3%,相对标准偏差在0.4-1.0%之间。结论小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇主要由菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇组成,其中β-谷甾醇含量最高,且小麦胚芽油中植物甾醇的总量最高。

气相色谱法测定鱼油中的二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸和二十二碳五烯酸

目的通过优化鱼油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的测定条件,建立鱼油中EPA、DHA和DPA气相色谱定量检测分析方法。方法采用正己烷处理样品,经色谱柱(Agilent,Elite-WAX,30 m×0.25 mm,0.25μm)分离鱼油中的EPA、DHA、DPA甲酯标准品,并进行定量检测。结果 EPA浓度在0.36~3.6 mg/m L、DHA浓度在0.37~3.7 mg/m L、DPA浓度在0.16~1.62 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r】0.999。在80%、100%、120%添加水平下,EPA、DHA和DPA的检出限分别为0.01%、0.03%、0.009%,EPA、DHA和DPA的回收率分别为96.2%、96.4%、95.7%。结论气相色谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于鱼油中EPA、DHA和DPA的含量测定。

高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中的角鲨烯

目的建立高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量。方法样品经甲醇提取,以甲醇/乙腈(V:V=60:40)为流动相,流速为1.2 m L/min,经高效液相色谱在色谱柱Waters Spherisorb C18分离,柱温为40℃;然后在检测波长为203 nm的条件下测定角鲨烯的含量。结果角鲨烯的浓度在0.1023~0.5118 mg/m L的范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r】0.999,方法的检出限为0.0025%,在不同添加水平下,方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差为0.6%(n=9)。与我国《国家药品标准》中WS-1001-(HD-080-18)-2002角鲨烯气相色谱法测定比较,两种结果无显著差异。结论高效液相色谱法更快捷简单,节省检测成本,可应用于保健食品中角鲨烯的含量测定。

气相色谱法测定藻油中DHA含量的不确定度的评定

目的对采用气相色谱法测定藻油中DHA含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定,对测定过程中重复测量、样品溶液的配制、标准溶液的配制、检测仪器等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.9%,扩展不确定度为1.8%。藻油中DHA含量测定结果为(28.5±0.5)g/100 g(k=2),即有95%可能性为28.0~29.0 g/100 g。结论标准溶液和样品溶液的配制是影响不确定度的主要因素,使用校准级别高的容量瓶以及精密度高的天平仪器,可有效减少此类测量的不确定度,说明建立的不确定度评定方法可用于气相色谱方法测定藻油中DHA含量结果的判断。

高效液相色谱法同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷含量的分析方法。方法以1%乙酸溶液:乙腈=85:15(V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,并于330 nm波长检测。结果芹菜苷在0.00334~0.03340 mg/mL之间呈现良好的线性关系,r2=0.9998,平均回收率为95.2%~104.5%,相对标准偏差为2.0%;3-甲氧基芹菜苷在0.00367~0.0367mg/mL之间呈现良好的线性关系,r2=0.9999,平均回收率在96.6%~104.0%之间,相对标准偏差为1.9%,均符合标准GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测中的要求。结论该方法操作简便,准确,重现性好,能同时测定芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量,可在实验室推广使用。

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸、肌酸酐和双氰胺含量

目的建立高效液相色谱法同时检测肌酸粉中一水肌酸、肌酸酐和双氰胺含量的分析方法。方法样品用水溶解稀释至一定溶度,过滤膜即得样品供试液。采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定,10 mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调PH至10.5)作为流动相,检测波长为220 nm,流速0.8 mL/min,外标法定量。结果本方法在10 min内完成3种目标化合物的分离分析。试样中一水肌酸浓度在0.204~1.02 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在三水平不同浓度一水肌酸标准品添加下,一水肌酸的回收率为100.3%。试样中肌酸酐浓度在0.530~6.36μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在三水平不同浓度肌酸酐标准品添加下,肌酸酐的回收率为99.0%。试样中双氰胺浓度在0.0531~0.637μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在三水平不同浓度双氰胺标准品添加下,双氰胺的回收率为106.1%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合同时测定肌酸粉中一水肌酸,肌酸酐和双氰胺含量。

酸化处理的聚酰胺粉方法测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮

目的建立以酸化聚酰胺粉吸附黄酮测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮的方法。方法将酸化聚酰胺粉吸附总黄酮,经甲醇洗脱,用经酸化的标准溶液制备标准曲线,测定样品中的总黄酮。结果采用酸化聚酰胺粉吸附黄酮,总黄酮在2.137~21.370μg/mL(r=0.99956)范围内具有良好的线性关系,平均加标回收率为98.9%(RSD=0.7%,n=9)。结论该方法有效提高总黄酮的洗脱效率,回收率良好,能够提升检测结果的准确性。

反相高效液相色谱法快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素

目的建立一种快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素的反相高效液相色谱法。方法样品经0.1 mol/L的碳酸钠溶液破坏微囊,甲醇-乙腈(7∶3,V/V)混合溶液超声提取,采用Agilent SB-C_8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-乙腈(9∶1,V/V),检测波长为448 nm。结果β-胡萝卜素在本试验色谱条件下能完全分离,其线性范围为0.41~6.20μg/ml,平均回收率99.4%~103.3%,RSD<2.0%。结论该方法操作简便,能测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。