QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中100种农药及其代谢物

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中多菌灵等100种农药及其代谢物的分析方法。方法样品采用1%乙酸乙腈涡旋振荡提取,离心后取上清液用N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)粉末分散固相萃取净化,样品经BEH-C18超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子(electrosprayionization,ESI+)模式下,通过多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式测定,以基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。结果100种农药及其代谢物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9984;100种农药及代谢物的平均回收率在77.6%~118.4%之间,相对标准偏差为0.3%~28.9%,符合农药多残留分析的要求。结论本方法简单、灵敏,适用于葡萄中100种农药及其代谢物的准确测定。

QuPPe-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中呋虫胺及其代谢物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl)guanidium dihydrogen,DN)、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl)urea,UF)残留的方法。蔬菜样品采用QuPPe分析方法处理后,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,呋虫胺及其代谢物在1.25～500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.04～0.66μg/L,定量限为0.13～2.20μg/L。在3个添加水平条件下,呋虫胺及其代谢物DN、UF在黄瓜、番茄、马铃薯、甘蓝4种基质中的添加回收率为72.0%～109.1%,相对标准偏差为1.4%～12.8%,最低添加量均为10μg/kg。基质效应结果显示,呋虫胺及其代谢物大都表现为中等强度基质效应或强基质效应。该方法简单、准确、高效,可用于蔬菜样品中呋虫胺及其代谢物农药残留的快速筛查和定量检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中56种农药残留

建立了香菇中多菌灵、啶虫脒、氟虫腈等56种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品以酸化乙腈为提取剂,涡旋提取,N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基键合硅胶（C_（18））粉末分散固相萃取净化,经BEH-C_（18）超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子（ESI^＋）模式下,通过多反应监测（MRM）模式测定。结果表明：56种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,决定系数（R^2）均大于0.99;56种农药的平均回收率在71%～121%之间,相对标准偏差为0.6%～9.2%,符合农药多残留分析的要求。考察了溶剂和滤膜对检测结果的影响。结果发现,当定容溶剂含有高比例的水相时,哒螨灵等化合物在过聚四氟乙烯（PTFE）或尼龙材质的滤膜时有明显损失。基质效应测定结果显示,灭多威等40种化合物表现为弱基质效应,甲胺磷等16种化合物表现为中等强度基质效应。研究表明,建立的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法能够对香菇中56种农药残留进行快速、准确的测定。

毛木耳中拟除虫菊酯杀虫剂多残留分析方法

建立毛木耳上联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯杀虫剂的多残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土(5%脱活)柱层析净化,石油醚/乙酸乙酯(V/V=98/2)淋洗液洗脱,淋出液浓缩后用正己烷定容供气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。添加回收实验结果表明,供试6种拟除虫菊酯杀虫剂的添加浓度为0.005~0.5 mg·kg-1时,线性关系良好,相关系数大于0.9990;添加回收率为81.68%~96.39%,RSD为1.87%~5.82%,最低检测浓度为0.005 mg·kg-1;多残留分析方法的准确性、精确性以及灵敏度均满足农药残留分析的要求。

缩宫素联合卡前列素氨丁三醇对宫缩乏力性产后出血患者出血量及不良反应的影响

产后出血是一种常见的产后并发症,其诱发因素主要有产道损伤、子宫收缩乏力、胎盘因素及凝血功能障碍这4个方面,其中宫缩乏力是最常见的产后出血原因,约占70%以上^([1])。宫缩乏力性产后出血主要临床表现为产道大量急性出血,同时伴有头晕、口渴、嗜睡等症状。患者若未得到及时有效治疗,会出现失血性休克的现象,严重危及患者生命安全^([2])。目前,临床上预防与治疗产后出血的常用药物为宫缩素、卡前列素氨丁三醇、米索前列醇等。缩宫素价格便宜、起效迅速,可以在产妇分娩过程中促进其子宫平滑肌的收缩,预防及减少出血现象的出现。卡前列素氨丁三醇可促进肌细胞间隙的生成,增加子宫收缩频率与幅度,从而达到止血效果。本研究旨在探讨缩宫素联合卡前列素氨丁三醇对宫缩乏力性产后出血患者的应用效果,现报告如下。