液相色谱串联质谱法同时测定饲料中6种代表性霉菌毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)同时检测4种代表性饲料(猪、鸡配合饲料、玉米和麸皮)中黄曲霉毒素B1(alatoxinB1,AFB1)、呕吐毒素(deoxynivalenol, DON)、T-2毒素(T-2 toxin, T-2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、伏马毒素B1(fumonisin B1, FB1)6种霉菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80:19:1, V:V:V)震荡和超声提取,取上清液经由七水硫酸镁和C18组成的混合型吸附剂-稀释净化,采用HR-ODS色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正负模式转换多反应监测模式测量,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果在高、中、低3种添加浓度水平下, 6种霉菌毒素的平均回收率为83%~113%,相对标准偏差为3.1%~18%。结论该方法灵敏度高、精密度好、经济、环保,适用于饲料中6种代表性霉菌毒素的测定。

鸡蛋中磺胺二甲基嘧啶残留快速分析方法

【目的】探讨鸡蛋蛋液、蛋清和蛋黄中兽药残留的快速分析方法。【方法】以磺胺二甲基嘧啶为例,建立蛋液、蛋黄和蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测方法。样品的前处理采用液-液萃取技术快速实现目标化合物的提取与净化,目标化合物采用选择性好和灵敏度高的高效液相色谱-电喷雾-串联质谱进行检测。【结果】经基质加标实验验证,该方法稳定可靠。蛋液、蛋黄和蛋清中目标化合物的添加回收率分别为78.4%~85.2%、77.9%~89.0%、83.0%~88.1%,方法检测限均为0.5ng/g。采用该方法对广州市15例鸡蛋样品进行分析,结果显示,仅1例鸡蛋样品中检测到磺胺二甲基嘧啶,在蛋液、蛋黄和蛋清的含量分别为0.66、0.94、0.47ng/g。【结论】该方法的样品前处理不需要过柱,操作简洁、耗材低廉、方法灵敏度高,且该方法具有良好的加标回收率和较好重复性,适合大批量蛋液、蛋黄与蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测。

小麦麸质量安全现状及主要风险因子的检测

小麦麸是家禽、猪、反刍动物常用饲料原料,小麦麸质量安全直接影响饲料及畜禽产品的质量安全。研究将我国小麦麸质量的研究结果及相关规定进行梳理,分析小麦麸的质量安全现状,介绍主要风险因子的检测方法,提出质量检测的措施和建议,为小麦麸质量安全控制提供技术支持。

HPLC法测定饲料中7种青霉素类药物含量

【目的】建立饲料中7种青霉素药物(阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林和双氯西林)含量的高效液相色谱测定方法。【方法】配合饲料、浓缩饲料、精料补充料样品采用20%乙腈溶液提取,添加剂预混合饲料样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB小柱净化,衍生化后,用C18(250 mm×4.6 mm,i.d 5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈二元流动相梯度洗脱,325 nm紫外波长检测,基质匹配标准工作液校准,外标法定量。【结果】配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中7种青霉素类药物在0.25~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,添加剂预混和饲料中7种青霉素类药物在0.10~10μg/mL浓度范围内线性关系良好;加标回收率为69.6%~103.7%,RSD值<15%。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料的检测限为2.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg;添加剂预混合饲料的检测限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。【结论】该方法具有快速、准确、专属性和重现性好的特点,适合日常饲料样品中7种青霉素类药物含量测定。

液相色谱-串联质谱测定饲料中溴吡斯的明

建立了饲料中溴吡斯的明的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料经甲醇提取,添加剂预混合饲料经乙腈提取后,氮气吹干浓缩,超纯水复溶,采用正己烷脱脂及混合性弱阳离子交换柱(WCX)净化,C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,不同饲料基质中溴吡斯的明在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均在0.999以上;检出限为1.0μg/kg,定量下限为2.0μg/kg。饲料中平均回收率为96.1%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.3%。该方法具有灵敏、准确、重现性好、操作简单等特点,适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料以及精料补充料中溴吡斯的明的分析检测。