气相色谱法测定盐酸美金刚有关物质

以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(HP-5,50 m×0.32 mm×0.52μm),柱温为程序升温;氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,流速为4 mL/min;直接进样1.0μL;进样口温度为220℃;检测器温度为300℃。在该色谱条件下,各杂质峰之间的分离良好,空白对有关物质检测无干扰,可用于盐酸美金刚有关物质的检测。

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱（30m×0．53mm，3．0μm）；氮气为载气，流速为2．0mL·min^-1；分流比为10：1；进样口温度为200℃；FID检测器，检测器温度为250℃；毛细管柱温度为40℃。顶空进样，平衡温度为80℃，平衡时间为30min；以水为溶剂，外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氨甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度，空白对照无干扰，检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性，R^2=0．9988～0．9999；平均回收率为96．6％～102．7％，精密度试验及准确度试验的RSD均小于5．0％，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1．20，0．32，0．79，0．43，0．32，0．78μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确，灵敏度高，适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。

HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilCl8（250mm×4．6mm，5肛m），以含0．04％辛烷磺酸钠的20mmol／L磷酸二氢钠溶液（磷酸调至PH2．5）-甲醇为流动相，梯度洗脱，流速为1ml．min-1，检测波长为268nm，柱温为30℃。结果：在本方法中，甲磺酸伊马替尼的线性关系良好，r为0．9999；专属性强，甲磺酸伊马替尼与各中间体及各降解产物之间都能完全分离；精密度良好，RSD为1％。结论：该方法准确、简便、灵敏，可用于甲磺酸伊马替尼片有关物质测定。

HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm),以含0.04%辛烷磺酸钠的20 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调至pH 2.5)-甲醇(40:60)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果甲磺酸伊马替尼在25.055～501.1μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9;RSD均小于2%;加样回收率在99.54%～101.23%之间。结论该方法准确、简便、快速,可用于甲磺酸伊马替尼片的含量测定。

盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸罗哌卡因中特定杂质的含量。方法：色谱柱为WondasilCl8（250mm×4．6nun，5μm1，流动相为甲醇-水-三氟乙酸（50：50：1），流速为0．4ml·min-1，ELSD载气流速为3．0ml／min，检测器飘移管温度为60℃，室温为30℃。结果：特定杂质在15-100μg／ml范围内的对数与峰面积对数有良好的线性关系（r2=0．9993，n=6），且该方法的平均回收率为99．1％，RSD为1．3％（n=9）。结论该方法简便，结果准确，可用于盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定。

高效液相色谱法测定布洛芬注射液特定杂质4-异丁基苯乙酮

目的：建立高效液相色谱法测定布洛芬注射液的有关物质的方法。方法采用WondaSil-C18（5μm，4.6＊150mm）色谱柱，以0.01mol/L的磷酸溶液（0.7ml磷酸加水至1000ml）-乙腈（60：40）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为214nm，柱温为30℃。结果在该色谱条件下的系统适用性试验中，布洛芬与2-（4-丁基苯基）丙酸分离良好，精氨酸对有关物质检测无干扰。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于该制剂中有关物质的检测。

HPLC法测定雷奈酸锶干混悬剂含量

目的:建立雷奈酸锶干混悬剂含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用Welchrom-C1(85μm,4.6×250mm)色谱柱,以水(用磷酸调pH为2.0)-甲醇-乙腈(75∶15∶10)为流动相;检测波长为237nm,流速为0.8ml/min。结果:雷奈酸锶在20.14～60.42μg/ml范围内线性关系良好(r=0.99998),平均回收率为100.1%(n=9)。结论:该方法准确可靠,可有效地检测雷奈酸锶干混悬剂的含量。

顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

目的：采用气相色谱法对药物中石油醚的残留量进行检测。方法：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为95℃；以DMF为溶剂。结果：石油醚各组分完全分离，专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。结论：此方法操作简便，方法灵敏，可用于药物中石油醚残留的测定。

格列吡嗪缓释片的制备及工艺研究

目的制备格列吡嗪缓释片并对释药因素进行考察。方法采用湿法制粒工艺,以羟丙甲基纤维素(HPMC)为骨架材料,制备格列吡嗪缓释片;运用正交设计法筛选确定制剂处方;对HPMC规格和用量、稀释剂种类等影响释药的因素进行考察,并在此基础上进行处方筛选。结果格列吡嗪缓释片的体外释药行为符合Higuchi方程,HPMC用量、HPMC规格对药物的释放产生一定的影响,而润湿剂浓度、压片的压力等对释药几乎无影响。结论采用HPMC作为基本骨架材料,结合其他辅料,可制备格列吡嗪缓释片。

HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体

目的：采用HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体.方法：采用CHIRALPAK AD-H（5μm,4.6×250mm）色谱柱,以正己烷-无水乙醇（80∶20）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm,柱温为30℃.结果：在该色谱条件下,左乙拉西坦与其右旋体分离度良好,其右旋体在0.00525 ～0.105 mg·mL^-1范围内与峰面积的线性关系良好（r =0.99997）,最低检测限为5ng,定量限为12ng.结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于左乙拉西坦片的质量控制.

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法.以0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用1mol·L^-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8）1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度.结果表明恩替卡韦在0.25～0.61μg·mL^-1范围内线性关系良好（R =0.9996）,平均回收率为100.1％,RSD =0.29％ （n =9）.该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制.

正相高效液相色谱法法测定恩替卡韦原料的对映异构体

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦对映异构体的方法。方法：色谱柱为CHIRALPAKAD—H（250mmX4．6ram，5tzm），以正己烷一异丙醇-无水乙醇-三氟乙酸（70：10：20：05）为流动相，流速为0．8mi．min-1，检测波长为254nm。结果：在本方法中，恩替卡韦的线性关系良好，。为0．9999；专属性强，恩替卡韦与对映异构体之间的分离度良好；精密度和稳定性良好，1KSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速，可用于恩替卡韦的对映异构体测定。

HPLC法测定阿戈美拉汀片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿戈关拉汀片含量的方法。方法采用Welchrom—C18（57m，4．6＂250mm）色谱柱，以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（55：25：20）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为229nm，柱温为30℃。结果线性回归方程为：A=266138C＋94983，r=0．9997（n=6），阿戈美拉汀在4．04～1515μgoml-1范围内线性关系良好，平均回收率为99．60％（n=9）。结论该方法专属性强、重复性好，可用于阿戈美拉汀片的含量测定。

HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的有关物质

目的：建立HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片有关物质的方法。方法：采用PhenomenexLunaCl8（2）（4．6×250mm，57m）色谱柱，以乙腈-水（20：80）（用磷酸调节pH值至1．8）为流动相A，乙腈-水（35：65）（用磷酸调节pH值至1．8）为流动相B；流速为1．0ml／min；检测波长为230nm；柱温为30℃。结果：该色谱条件下，盐酸西替利嗪与各杂质完全分离，辅料不干扰有关物质测定。结论：采用HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的有关物质，方法简便，结果准确可靠。

HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质的方法。方法：采用Welchrom-C1B（57m，4．6＊250rnm）色谱柱．梯度洗脱；检测波长286nm柱温为50℃，流速为1．5ml／min，进样量为20ul，溶剂为乙腈一水（1：3）。结果：在该色谱条件下，盐酸多奈哌齐与各中间体、杂质分离良好，辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于该制剂中有关物质的检测。

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸氨溴索口腔崩解片含量和有关物质的方法。方法 采用Phenomenex Luna C18（2）（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH 7.0）-乙腈（50：50）为流动相;检测波长248 nm;流速1.0 mL/min。结果 盐酸氨溴索在12.04~42.14μg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.8%,RSD为0.62%（n=9）。结论 此法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。

HPLC法测定罗氟司特片的溶出度

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特片溶出度的方法。方法：采用Welchrom—C18（5μm，4．6＋150mm）色谱柱，以乙腈-水（65：35）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为215nm。结果罗氟司特在O．204-0．714μg,／mL范围内线性关系良好（R=0．9997），平均回收率为99．5％，RSD=2．9％（n=9）。结论：该方法操作简便，结果准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

顶空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量

目的：建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB一624毛细管柱（30m×0．53mm，3．07m）；氮气为栽气；进样口温度为250℃；检测器温度为300℃；柱温为50℃。顶空进样，平衡温度为90℃，平衡时间为30min；以二甲亚砜为溶剂。结果：在本文色谱条件下，分离度良好，检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性，r=0．9990～O．9999；平均回收率为95．0％～1046％，精密度试验及准确度试验的KSD均小于5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确，灵敏度高，适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。

高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片的有关物质的方法。方法：采用Welchrom—C18（5μm，4．6 250mm）色谱柱，以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（50：30：20）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为229nm，柱温为30R2。结果：在该色谱条件下，阿戈美拉汀与各中间体、杂质分离良好，辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于该制剂中有关物质的检测。