固相微萃取技术收集水稻挥发物的比较

【目的】探讨用固相微萃取技术(SPME)不同萃取头萃取到的水稻诱导挥发物的异同,为研究植物挥发物提供方法依据。【方法】用茉莉酸甲酯处理水稻,分别用3种萃取头:100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、7μmPDMS和85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取水稻的挥发物。用GC-MS和GC对挥发物进行定性定量分析,比较3种萃取头在萃取水稻挥发物的总量、成份和组成方面的异同,并与动态顶空收集法(DHS)收集的挥发物成份相比较。【结果】在同样条件下,100μm PDMS萃取的挥发物总量和种类最多,7μm PDMS最少。SPME法与DHS法获得的挥发物组成类别相似,但有些组分不同。【结论】不同萃取头对水稻挥发物的萃取效率和选择性是不同的。用SPME法研究水稻等植物挥发物,需根据目标组分的性质选择合适的萃取头。SPME法与DHS法在植物挥发物的收集和分析中各有优缺点。

顶空气相色谱法测定水中多种挥发性卤代烃

目的:建立水中多种挥发性卤代烃的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定水中碘甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳等8种卤代烃。结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,平均加标回收率为82.56%-113.69%,变异系数为1.23%-7.84%。最低检测限为0.00045-48.79μg/L。对自来水的分析中有5种卤代烃检出。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中挥发性卤代烃的测定。

高效液相色谱法测定玉米叶片中的酚酸类化合物

以植物中主要具有防御功能的8种酚酸作为对照,采用高效液相色谱法测得玉米叶片中主要含有香草酸、咖啡酸、丁香酸及香豆酸4种酚酸类化合物。选择HypersilODSC18为色谱柱,乙腈-水体系为流动相,梯度洗脱,各酚酸实现有效分离。香草酸、咖啡酸、丁香酸和香豆酸4种酚酸类化合物在0～57.3g/mL、0～95.1g/mL、0～28.8g/mL和0～47.7g/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999。加标回收率分别为101.2%～115.1%、88.7%～97.0%、106.5%～112.7%和96.8%～102.7%。在测定浓度范围内,该方法准确、可靠,可用于玉米等植物叶片中酚酸类化合物的分析测定。

海棠果种子油脂肪酸成分研究

用乙醚萃取海棠果种子油,油脂皂化后的脂肪酸采用三氟化硼-甲醇溶液进行甲酯化。采用气相色谱-质谱-计算机联用技术分离、鉴定出7种主要脂肪酸,进一步采用气相色谱法定量测定脂肪酸,分别为肉豆蔻酸0.02%,软脂酸8.64%,硬脂酸8.96%,油酸37.7%,亚油酸20.1%,亚麻酸0.38%,二十碳酸0.85%。结果表明,海棠果种子油不饱和脂肪酸质量分数高达58%,值得作为不饱和脂肪酸食用油来源开发。

尼可地尔的极谱催化波法测定

在 pH8.2±0.1的0.1mol·L -1NH3 -NH4Cl -4mmol·L -1KIO3 介质中,尼可地尔在 -1.45V处产生一个灵敏的极谱催化波 ,灵敏度比无KIO3 存在的还原波增大约15倍 ,且峰形得到了显著的改善 ,便于分析测定 ;线性范围为5×10 -7～1×10 -15mol·L -1;对尼可地尔片剂的测定结果与标示量吻合。

西咪替丁的单扫描示波极谱测定法

在 0 .1mol/ L HCl介质中 ,西咪替丁有一个不可逆的吸附还原波 ,峰电位为 - 0 .99V (对 SCE) ,二次微分峰电流与西咪替丁浓度在 2× 10 - 7～ 7× 10 - 6 mol/ L 范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .998。单扫描示波极谱法方法简便快速 ,测定西咪替丁片剂中西咪替丁含量 ,结果与标示量能很好符合 ,平均回收率为 99.7%。

吡啶及其衍生物的电化学研究现状

阐述吡啶羧酸、吡啶酰胺等吡啶衍生物的极谱还原波及催化氢波的研究进展。同时 。

植物的诱导抗性及生化机理

综述了近年来植物诱导抗虫性和抗病性的最新研究发展,及相关的信号转导途径.虫害诱导的挥发性物质在调节植物-害虫-天敌三营养关系中具有重要的作用.诱导抗病的重要机制是产生植保素,与植物共生的菌根真菌也能诱导植物抗病并且累积植保素.对植物自身抗性机理的深入研究将为合理制定作物病虫害控制策略,培育广谱持久抗性的作物新品种奠定基础.利用植物自身抗性控制作物病虫害是最理想的选择.

6种植物次生物质对斜纹夜蛾解毒酶活性的影响

草食性昆虫取食植物时遇到宿主植物中大量次生物质的化学防御,研究昆虫适应植物毒素的反防御策略具有重要的科学意义。分别添加0.01%肉桂酸、0.01%水杨酸、0.01%花椒毒素、0.02%槲皮素、0.05%黄酮和0.1%香豆素等6种植物次生物质的人工饲料饲养斜纹夜蛾(Spodoptera litura)五龄幼虫48 h后,测定斜纹夜蛾幼虫中肠和脂肪体中谷胱甘肽S-转移酶(GSTs)、羧酸酯酶(CarE)、P450的酶含量及头部乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性,利用半定量RT-PCR检测中肠和脂肪体中CYP4M14和CYP4S9的基因表达水平。结果表明:取食肉桂酸和香豆素后,斜纹夜蛾中肠中CarE的酶活性分别提高了1.67和1.37倍,取食6种次生物质均能显著提高斜纹夜蛾脂肪体中GSTs酶活性。取食肉桂酸和香豆素48 h后,脂肪体中P450酶含量比对照增加2.93和14.50倍。取食肉桂酸、花椒毒素、槲皮素和香豆素后,斜纹夜蛾头部AchE酶活性与对照相比提高了1.53、1.80、2.36和1.56倍。6种次生物质均可诱导脂肪体中CYP4M14基因表达,槲皮素、肉桂酸和香豆素强烈诱导CYP4S9在脂肪体中表达。表明,斜纹夜蛾具有利用植物次生物质诱导其解毒酶的能力,进而提高其对毒素的抗性。

气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中残留的氯羟吡啶

建立了气相色谱-质谱（GC—MS）测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留的确证方法。采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物，经碱性氧化铝层析柱净化，Sylon BFT衍生剂衍生后，采用选择离子监测（SIM）模式检测。对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击（EI）质谱碎片进行解析，选择m／z 212，214，248和263等4个特征离子作为定性离子，其中m／z 248为定量离子。同时还考察了检测过程中的基质效应。氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5．0～500μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0．998；以3倍信噪比（S/N）计算方法的检出限达0．5μ/kg；在5，10和20μg／kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77．0％，84．5％及89．4％，相对标准偏差小于6．9％。结果表明，该方法简单、灵敏、可靠，适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证。

三叶鬼针草生物量分配与化感作用对大气温度升高的响应

全球气候变暖已经成为不容置疑的事实,同时外来入侵植物对入侵地的生态环境造成严重的危害,外来入侵植物可能对温度升高做出积极地响应。文章研究了不同温度(22、26和30℃)处理对入侵植物三叶鬼针草(Bidens pilosa L.)种子萌发、幼苗生物量分配及化感作用的影响,探讨三叶鬼针草对全球气候变暖的响应策略。结果表明;温度为22和26℃比30℃有利于三叶鬼针草种子的萌发。温度升高显著增加三叶鬼针草的株高、生物量和叶面积,三叶鬼针草幼苗增加对茎和叶的生物量投资。同时相同浓度的三叶鬼针草水浸提液对马唐(Digitaria sanguinalis(L.)Scop)和牛筋草(Eleusine indica(L.)Gaertn)的化感作用随着温度升高而增强。研究表明:温度升高促进了三叶鬼针草的生长,改变生物量分配模式同时增强了对受体植物的化感作用。温度升高可能是促进三叶鬼针草入侵的生态环境因子之一,未来全球气温变暖可能使其入侵加剧。

薇甘菊萎蔫病毒感染对薇甘菊光合特性和4种酶活性的影响

为明确薇甘菊萎蔫病毒(Mikania micrantha wilt virus,MMWV)对薇甘菊(Mikania micrantha)叶片生理生化的影响,探讨了MMWV侵染对薇甘菊叶片超氧化物岐化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化物酶(peroxidase,POD)、多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)和苯丙氨酸解氨酶(phenylalanine ammonia-lyase,PAL)活性及叶绿素总含量和光合特性的影响。结果表明:MMWV感染薇甘菊16d内叶片的SOD活性均比对照组高,其中第16天达最大值,但接种后第24和32天SOD活性分别比对照低了13.28%和25.37%;POD活性在接种后16—32d均显著高于对照。PPO和PAL变化趋势相似,在接种后第8天这两个酶的活性分别比对照高了77.75%和23.58%,而在第32天分别比对照减少了14.27%和20.53%。随着侵染时间的增加,感病薇甘菊叶片中叶绿素含量减少,叶绿素a/b值逐步降低;同时最大净光合速率(Pmax)和光饱和点(LSP)分别比健康对照减少了32.34%和12.52%,而对暗呼吸速率(Rd),光补偿点(LCP)和表观量子效率(AQY)无显著影响。表明MMWV侵染可减低薇甘菊叶片光合作用的效率。

茉莉酸在玉米地上部与地下部系统性诱导防御反应中的作用

【目的】研究外源茉莉酸处理玉米地上部(或地下部)是否会系统性地影响到地下部(或地上部)的防御作用,探讨对玉米防御反应的影响是否与玉米的茉莉酸信号途径相关。【方法】以"高油115"玉米为材料,采用化学物质分析和基因表达分析方法,通过茉莉酸合成途径抑制剂水杨苷异羟肟酸(salicylhydroxamic acid,SHAM)预处理的对比实验,研究茉莉酸在玉米地上部与地下部诱导防御反应中的作用。【结果】外源茉莉酸处理玉米地上部能系统地影响到地下部防御物质的含量及防御相关基因的表达,处理地下部也能系统性地影响地上部。茉莉酸处理地上部以及茉莉酸处理地下部对玉米叶片防御反应的诱导均强于根系,而茉莉酸处理地上部对玉米同一部位的诱导作用强于茉莉酸处理地下部。茉莉酸处理地上部是通过激活茉莉酸自身合成来诱导叶片Bx1、Bx9、PAL、PR-1、MPI、FPS和TPS基因的表达、增加叶片丁布含量及降低咖啡酸含量的,同时系统诱导根系Bx6、Bx9、PAL和PR-2a基因表达、增加香豆酸和咖啡酸含量以及降低丁香酸含量则与激活地上部茉莉酸自身合成相关。茉莉酸处理玉米地下部对根系Bx6、PR-2a和MPI基因表达的诱导以及总酚含量的降低也是通过激活茉莉酸自身合成来实现的,对地上部(叶片)防御相关基因Bx6、Bx9、PAL、FPS和TPS表达的间接诱导作用以及丁布、香豆酸、咖啡酸和丁香酸的增加作用则与激活地下部茉莉酸自身合成相关。【结论】外源茉莉酸处理地上部能系统影响到地下部的防御反应,反之亦然;茉莉酸对玉米的诱导防御以叶片为主;茉莉酸处理地上部对玉米的诱导作用强于地下部处理;茉莉酸处理玉米的地上部或地下部,对处理部位防御作用的影响主要是通过激活玉米体内茉莉酸自身合成起作用的;茉莉酸处理玉米对非处理部位防御作用的影响则与激活处理部位茉莉酸自身合成相关。

利用气相色谱法同时测定番茄叶片中的信号物质水杨酸和茉莉酸

茉莉酸(JA)和水杨酸(SA)是植物中重要的内源激素和防御反应信号分子,快速而准确地定量测定植物内源SA和JA含量非常重要。以番茄叶片作为材料,研究利用气相色谱(GC)同时测定植物内源JA和SA的含量。利用丙酮/柠檬酸(50mmol/L)(体积分数=7/3)和乙酸乙酯提取番茄叶片中的JA和SA,提取液经N2吹干后用三甲基硅烷化重氮甲烷甲酯化,然后用顶空-固相微萃取(HS-SPME)方法进行收集,正己烷洗脱后进行气相色谱分析,用氢离子火焰检测器(FID)进行检测,梯度升温程序为60℃(1min)至250℃,15℃/min,250℃,3min。从样品中得到与茉莉酸甲酯(MeJA)和水杨酸甲酯(MeSA)标准品完全吻合的色谱峰。该方法可以广泛用于同时测定植物内源的SA和JA含量。

岗稔果色素的提取及性状研究

以００５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ－４０％乙醇溶液为浸提剂，４０℃浸提８ｈ（由ＳＡＳ软件统计分析确定），岗稔色素的提取率达７８％。同时，对色素吸收光谱，薄层色谱及其耐光、耐热、耐氧化及还原稳定性进行了研究。初步确定色素组成为花癸素３，５二葡萄糖苷，矢车菊３半乳糖苷，飞燕草３半乳糖苷。

豆科牧草对4种农田常见杂草和水稻化感作用的研究

采用室内生测试验评价了白三叶、紫花苜蓿和毛苕子等3种豆科牧草新鲜茎叶的水浸提液对狗牙根、稗草、马唐和牛筋草等4种农田常见杂草种子萌发和幼苗生长的化感作用。利用盆栽试验研究3种豆科牧草的茎叶按不同比例与土混匀后对水稻秧苗生长的影响。结果表明:供体豆科牧草茎叶的水浸提液对狗牙根、稗草、马唐和牛筋草等的萌发率和幼苗生长均有不同程度的抑制作用,且随着水浸提液质量浓度的增加其抑制作用增强。浸提液质量浓度为0.1 g.mL-1时,毛苕子对稗草种子萌发的抑制作用强于其它3种,抑制率达50.8%;毛苕子对牛筋草幼苗根的抑制作用最强,抑制率达59.9%;白三叶对稗草幼苗茎的抑制率达54.3%。同时将豆科牧草的m(新鲜茎叶)-m(土)为1%和2%时,对水稻的苗高和地上部分的生物量有促进作用,3%时则抑制了水稻的生长。研究表明:施用适量的豆科牧草可以促进水稻生长,同时可有效控制稻田杂草。

气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。

模拟酸雨对外来入侵植物三叶鬼针草生长及化感作用的影响

外来入侵植物三叶鬼针草(Bidens pilosa L.)对我国华南地区生态系统造成严重危害,同时华南地区也是强酸雨分布区域。采用不同pH值(2.5,4.0,5.6)的模拟酸雨对三叶鬼针草种子和幼苗进行处理,测定其对种子萌发和幼苗生长的影响;室外模拟酸雨喷淋三叶鬼针草,生物测定三叶鬼针草叶片水浸提液对受体植物的化感作用的变化。结果表明:pH为4.0和5.6的酸雨处理后提高了三叶鬼针草种子的萌发率;pH为4.0的酸雨促进幼苗生长,增加幼苗苗高和生物量;而pH为2.5的酸雨抑制三叶鬼针草种子萌发率和幼苗生长。同时,pH 4.0和2.5酸雨增强了三叶鬼针草叶片水浸提液对受体植物的化感作用。研究表明:三叶鬼针草具有较强的耐酸能力,酸雨胁迫可能通过促进外来入侵植物三叶鬼针草的生长和提高化感潜力而有利于其进一步入侵。

高效液相色谱法同时测定多种水溶性维生素

采用高效液相色谱法,以C18键合硅胶为固定相,研究多种离子对试剂-甲醇缓冲体系为流动相分离水溶性维生素的优化条件,并在254nm和280nm双波长下,测定了多维片和维生素营养饮料中的维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、烟酰胺和叶酸.结果表明:相对标准偏差为1.25%～5.2%,线性相关系数为0.9998～0.9999,6种维生素的加标回收率范围为97%～112%,检出限在0.10～0.61mg·L-1之间.

氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定

研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）及氟甲砜霉素（FF）残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离；对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属；选择监测离子：氯霉素（m／z225、242、244、361）。氟甲砜霉素（178、257、259、394）及甲砜霉素（242、244、257、330）作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取，C18固相小柱纯化，Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2．00，1000μg/L，FF与TAP为5．00—1000μg/L时成线性关系，线性回归系数均大于0．999。方法检出限：CAP达1．0μg/kg，FF及TAP为2．0μg／kg。猪肉组织在10μg／kg水平添加标准，CAP、FF与TAP平均回收率分别88％、78％和81％．相对标准偏差分别为7．7％、10．5％和8．1％。