超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中24种多酚类物质

目的:建立超高效液相色谱串联质谱检测蜂蜜中24种多酚类物质的方法,分析甘肃省市售的不同蜜源蜂蜜中24种多酚类物质的含量差异。方法:蜂蜜样品经甲醇提取定容后过滤,三重四极杆电喷雾离子源电离-多反应监测负离子监测模式监测,外标法定量。结果:24种多酚类活性物质在0.1~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好(r≥0.997),检出限为0.05~1.50μg·kg^(-1),定量限为0.12~5.00μg·kg^(-1),加标回收率为86.53%~96.78%。结论:本研究建立的蜂蜜中24种多酚类物质检测方法具有灵敏度高、定量准确的优势。甘肃省不同蜜源的蜂蜜中除咖啡酸苯乙基酯外,其他23种活性物质均有检出,其中香豆酸和对香豆酸含量较高。

超声波辅助提取葫芦巴香精油工艺优化及其抑菌性能研究

采用超声波辅助法对葫芦巴香精油提取进行单因素和正交试验研究,并对香精油做抑菌性能研究。结果表明,超声波提取葫芦巴香精油优化的提取工艺条件为:浸泡时间20 min、料液比1∶4(g∶mL)、超声时间20min、超声功率50 W,在此条件下香精油含量达2.61%;影响香精油提取率因素的主次顺序为:超声功率>料液比>浸泡时间>超声时间;葫芦巴香精油对枯草芽胞杆菌、大肠杆菌、金黄葡萄球菌、青霉、毛霉种菌有较强的抑制效果,对黑曲霉也有一定的抑制作用,对其最低抑制浓度分别为:枯草芽胞杆菌0.4 g/L,大肠杆菌、金黄葡萄球菌和青霉为0.5 g/L,毛霉为0.6 g/L,黑曲霉为1.0 g/L。

SO_2对甲烷在金属铁表面还原NO的反应影响

采用卧式程序控温电加热陶瓷管反应器,在N2和模拟烟气气氛中、300～1 100℃下,研究了SO2对甲烷在金属铁及其氧化物表面还原NO反应的影响.采用XRD等手段对反应前后铁催化剂样品的组成变化进行了表征,分析了SO2在甲烷-铁脱硝反应中的作用机理.结果表明,甲烷在金属铁及氧化铁表面能够高效率地还原NO,NO还原效率不受烟气中SO2的影响.在SO2体积分数为0.01％ ～0.04％的N2气氛中,温度高于700℃时,金属铁上NO还原率和SO2脱除率可同时达到100％.在SO2体积分数为0.01％～0.04％的模拟烟气中,当温度高于850℃时,NO还原效率达到90％以上;温度为950℃时,NO还原效率达到98％,SO2对NO还原效率的影响可忽略.当反应温度为1 000℃时,在含0.02％ SO2的模拟烟气中,甲烷的体积分数为1.13％时,持续100 h金属铁表面上的NO还原效率都能保持95％以上.

甲烷在金属铁及氧化铁表面还原NO的研究

在程序控温电加热水平陶瓷管反应器、N2气氛和模拟烟气气氛及300～1100℃时,对甲烷在金属铁及其氧化铁表面还原NO的特性进行了实验研究.为使甲烷在脱硝反应后完全燃尽以及脱硝反应过程生成的CO等中间产物完全燃尽,在第一段加热炉后串联了第二段加热炉,补充氧气,实现燃尽.结果表明,甲烷在金属铁及氧化铁表面能够高效地还原NO.在N2气氛中,在900℃以上温度范围内甲烷在金属铁表面的脱硝效率超过95％,与甲烷在氧化铁表面的脱硝效率差别很小.在模拟烟气条件下,当过量空气系数小于1.0时,在900℃以上时,甲烷在金属铁和氧化铁表面的脱硝效率都能超过90％,且未燃尽和燃尽两种条件下NO的还原率相差不大.NO同时通过金属铁的直接还原和甲烷的再燃还原两种反应机理脱除.而甲烷则通过还原氧化铁为金属铁,从而使金属铁直接还原NO可持续进行.同时,甲烷再燃反应的中间产物HCN/NH3等被氧化铁还原,从而使燃尽后的脱硝效率不下降.研究结果表明,甲烷和金属铁或氧化铁在富燃料条件下可有效地还原NO.

金属铁直接催化还原NO的实验研究

在水平陶瓷管反应器中对铁丝网卷直接催化还原NO的特性进行实验研究,于300～1 100℃对还原性气体CO、氧化性气体O2,CO2以及模拟烟气等气氛条件下的NO脱除效率进行测试,并对铁丝反应后表面组分变化特点进行X光衍射(XRD)分析。结果表明,金属铁具有非常高效的直接催化还原NO的作用。在温度高于700℃、N2气氛中,铁直接催化还原NO的效率超过90%。CO有利于铁的氧化物还原为金属铁,进一步提高了铁直接催化还原NO的效率;而O2能将金属铁氧化为Fe2O3,降低了铁直接催化还原NO的效率;CO2气体的影响相对较小。当温度达到950℃后,在模拟烟气(含16.8%CO2,2%O2)条件下,铁丝网和4.01%的CO即可达到90%以上的NO脱除效率。

甲烷在氧化铁表面还原NO的特性与反应机理研究

在程序控温电加热水平陶瓷管反应器中,在300~1 050℃,对N2气氛中甲烷在氧化铁（充分氧化后的铁丝网卷）表面还原NO的特性进行了实验研究,测试了NO脱除效率、CO生成量以及反应后铁样品表面组分和微观状态的变化特点,分析了甲烷在氧化铁表面还原NO的反应机理。在此基础上,在1 000℃时,对模拟烟气条件下甲烷在氧化铁表面还原NO的持久性进行了实验研究。结果表明,甲烷在氧化铁表面能够高效地还原NO。在N2气氛下,在850℃以上达到100%的NO脱除效率。在模拟烟气中,甲烷在氧化铁表面脱除NO的能力具有很好的持久性。实验结果表明,在1 000℃时,采用由体积分数为2.0%的O2、16.8%的CO2和524×10-6的NO,N2配平的模拟烟气,1.17%CH4能够在连续100 h内保持100%的NO脱除效率,而未出现下降的趋势。对反应机理的研究结果表明,甲烷在氧化铁表面还原NO的机理包括甲烷通过再燃机理还原NO以及甲烷通过在氧化铁表面还原氧化铁为金属铁、金属铁进而直接还原NO两种主要反应机理。其中,后者为主要反应机理。

CO对铁丝网卷还原NO的影响实验研究

采用模拟烟气在水平布置的陶瓷管反应器中对金属铁丝网卷直接还原NO气体的特性进行了实验研究.烟气中NO的体积百分比为0.05%,配平气体采用N2,反应温度为300℃—1100℃.实验研究结果表明铁丝卷具有非常好的直接还原NO的能力.在N2气氛中,在500℃以下温度范围铁的脱硝效率低于40%,在500℃—800℃铁的脱硝效率迅速增加,当温度超过900℃后不同尺寸的铁丝卷对NO的脱除效率都超过99%.对铁表面的X光衍射分析(XRD)结果表明铁与NO反应后生成了铁氧化物,在550℃时铁的主要氧化物为Fe3O4,在1100℃时铁的主要氧化物为Fe2O3.扫描电子显微镜(SEM)结果表明550℃时铁样品表面比较细密,而1100℃时铁样品表面比较疏松,有利于NO气体向铁内部的扩散,从而利于提高NO脱除率.还原性气体CO通过还原铁的氧化物以保证金属铁和NO的连续反应,从而进一步提高NO的脱除效率.CO气氛中铁和NO反应后的XRD检测结果表明铁样品的主要成分是金属铁,此外含有少量的FeO.在含有16.8%CO2以及1%—2%O2的模拟烟气条件下,当温度超过1000℃后,反应器中分别加2%和4.1%的CO气体后,铁丝卷脱硝效率可达到大约95%.

荧光光谱法测定沙米中L-精氨酸含量

采用荧光光谱法测定沙米中精氨酸含量,对荧光光谱仪工作条件和标准曲线制作的最优条件进行了研究。结果表明:荧光分析的最佳条件是,发射波长是473nm,精密度S=3,纵轴扩大值Y=1;制作标准曲线的测定条件为是,用pH=6.0的乙酸-乙酸钠缓冲体系,试剂加入顺序依次为精氨酸(或精氨酸样品)、乙酰丙酮、甲醛、缓冲溶液;在12h内测定;精氨酸浓度与荧光强度在1-11μg/mL内呈直线关系,最低检测浓度1μg/mL;平均加标回收率达到98.55%。将该法用于样品分析,沙米中精氨酸含量达2.58%,结果表明,荧光光谱法适合于沙米中精氨酸含量的测定。

铁基催化剂脱除NO气体的研究现状

对金属铁及其化合物在烟气脱硝过程中的催化作用的研究进展进行了综述。金属铁能够直接催化还原NO为N2,同时铁被氧化为铁的氧化物。当在烟气中补充一定量的还原气体CO,则CO通过还原铁的氧化物以保证金属铁和NO的连续反应,从而提高NO的脱除效率。在典型的模拟烟气条件下铁丝网在900℃以上可达到90%以上的脱硝效率。Fe2O3能有效地还原再燃脱硝过程的中间产物HCN/NH3,从而大幅度提高再燃脱硝的效率。此外,Fe-ZSM-5分子筛也具有催化还原NO的性能。铁催化还原NO的微观反应机理尚需深入研究。

再燃脱硝过程中NO及HCN/NH_3的催化还原的研究进展

再燃脱硝是一种有效的NO控制技术,影响再燃脱硝效率的主要原因包括再燃中间产物HCN/NH_3以及煤焦氮的二次氧化为NO。本文综述了近年来利用某些金属及其氧化物对NO气体以及HCN/NH_3的催化的研究进展,分析了影响其催化效果的因素以及目前尚需进一步系统研究的主要问题。目前的研究结果表明Fe_2O_3在一定条件下能有效地降低再燃中间产物HCN/NH_3的生成,金属Fe能够直接催化还原NO为N_2。反应温度以及烟气中的共存气体等对Fe及其氧化物的催化效果具有一定的影响。系统的反应机理和反应动力学特性有待进一步确定。

不同大豆制品中大豆异黄酮含量的比较研究

大豆异黄酮是一类具有重要生物活性的化合物,在大豆及其制品中含量丰富。本实验采用乙醇热回流提取法研究大豆及其制品中异黄酮含量。结果表明:样品加标回收率大于99%,说明该方法适用于大豆样品异黄酮含量的测定;大豆及其制品中异黄酮含量的大小顺序依次为:大豆>豆浆>豆腐脑>卤水豆腐>腐竹>白豆干>豆腐皮>油豆腐>脆豆皮,表明加工工艺会影响大豆异黄酮的含量。

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法的花椒中氨基酸和核苷类成分分析与评价

建立了UPLC-MS/MS法同时测定花椒中17种氨基酸和6种核苷的分析方法,并对不同产地的花椒样品进行主成分分析和聚类分析。样品经水提取后用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,采用电喷雾电离源,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,17种氨基酸和6种核苷在各自的线性范围内线性良好,检出限为0.0013~0.0878μg/g,定量限为0.0045~0.2927μg/g;加标回收率为60.4%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~13.4%,操作方法简便快速,灵敏度和稳定性较好;14批次花椒样品中TAA在333.5~569.9 mg/kg之间,平均含量为451.3 mg/kg,其中S4氨基酸总量最高;氨基酸中精氨酸含量最高,平均含量为172.7 mg/kg,占TAA的38.3%;核苷总量在14.4~38.5 mg/kg之间,平均含量为27.7 mg/kg,其中S3核苷总量最高;核苷中尿苷含量最高,平均含量为21.6 mg/kg,占核苷总量的77.9%;通过主成分分析和聚类分析发现来自甘肃省陇南市西和县、甘肃省陇南市武都区、甘肃省天水市秦安区的花椒综合品质较高,位列该次测定的第一梯队,测定的数据可为甘肃地方特色产业的开发利用提供数据支持。

基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶向筛查分析烤牛肉在不同温度下的差异标记物

肉类加热终点温度是影响熟肉安全的重要指标。为探讨不同温度对烤牛肉代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-exactive-mass-spectrometry,UPLC-Q-Exactive-MS)结合化学计量学方法研究不同温度下烤制牛肉样品的代谢物差异。基于UPLC-Q-Exactive-MS非靶向筛查技术,结合软件数据库搜索进行标记物鉴定。采用主成分分析、偏最小二乘法判别分析和正交偏最小二乘法判别分析等方法筛选差异化学成分。结果显示,牛肉样品中的化学成分能够被显著区分,筛选出肌酸、肌酐、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶[4,3-b]吲哚、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]吡啶4个化合物作为有害标记物。随着加热温度升高,杂环胺的含量越来越高,转化为肌酐的肌酸越多,且极性杂环胺相对含量高于非极性杂环胺。该结果为热加工过程相关标记物和热致毒性化合物的研究提供了一定参考。

基于果蔬在不同贮存条件下农药残留的衰减研究

本文选用5种水果蔬菜作为研究对象,采用均匀喷洒农药的方式,分别在化学、冷藏、冰温和冷冻条件下贮存,研究了5种果蔬在不同贮存环境条件下农药残留衰减的变化,旨在为食品抽检农产品备份样品贮存条件提供有利的数据支撑。结果表明,几种水果蔬菜中农药残留均出现不同程度的衰减,在冷冻条件下农药衰减最慢,最有利于农产品备份样品的保存,复检结论被推翻的风险也最低。

高效液相色谱-串联质谱法测定两当狼牙蜜中5种苦参类生物碱

本研究以两当狼牙蜜中苦参类生物碱为研究对象,建立5种苦参类生物碱(苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱)的液萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析检测方法。结果表明,该方法提取率高、准确可靠,适用于狼牙蜜中5种苦参类生物碱同时测定。

高效液相色谱法测定粮谷类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

利用纯水溶解提取粮谷类样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经过免疫亲和柱净化,并优化提取净化条件,通过高效液相色谱检测其含量。结果表明,采用2 mL滤液上样,经氮吹仪在40℃吹干后,用1 mL乙腈-水(20∶80,V/V)定容,在波长220 nm条件下进行检测,色谱峰分离效果良好。脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量在20~500 ng/mL范围内线性关系良好(R^2=0.999 8),检出限2μg/kg,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)值为2.4%,回收率为87.6%~98.9%,RSD值为2.04%~2.68%,表明该方法具有良好的精密度和准确性,适用于粮谷类样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的定量分析检测。

QuEChERS-液质联用法测定禽源性食品中苯基吡唑类杀虫剂残留

本方法建立了一种QuEChERS-液质联用法同时检测禽源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、乙虫腈、丁烯氟虫腈共6种苯基吡唑类杀虫剂残留的方法。样品采用乙腈提取、QuEChERS方法净化,质谱采集模式为ESI-negative--MRM。结果表明,6种苯基咪唑类杀虫剂在不同基质中的定量限不同,定量限范围为0.06~1.20μg/kg,在不同线性范围(1~40、4~160、10~400μg/kg)下相关性良好(R^2> 0.994)。考虑三类样品基质的区别,分别进行3种水平的标准添加测试,回收率达84.49%~107.86%,相对标准偏差为0.99%~4.19%。该方法快速、灵敏、准确,适合用于禽源性食品中苯基咪唑类杀虫剂残留量的测定。

液相色谱-串联质谱分析监测马铃薯中的主要糖苷生物碱

建立了简便、高效、灵敏的液相色谱-串联质谱分析监测马铃薯中主要糖苷生物碱α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,乙腈和甲酸-甲酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0. 4 m L/min,柱温为40℃,进样量为5μL,提取物经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用四级杆质谱仪进行多反应分析。在实验浓度范围内,α-茄碱和α-卡茄碱标准曲线线性良好,相关系数(R2)均大于0. 999;在10、50及100 ng/m L添加浓度水平,所得2种分析物的回收率为98. 9%~101. 6%,相对标准偏差为0. 18%~1. 41%,检出限和定量限分别为0. 3 mg/kg和1. 0 mg/kg。对样品进行了分析,并与文献报道方法的前处理提取效果进行了对比,该方法可达到比已知方法更好的效果。对样品加标后分别用该方法和补充方法对比分析,该方法的加标回收率远高于补充方法的加标回收率,进一步证明了该方法的可行性。结果表明,该法操作简单、重现性好、准确度高,完全满足马铃薯中主要糖苷生物碱α-茄碱和α-卡茄碱的分析监测。

气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成

研究了一种气相色谱法测定植物油中脂肪酸组成的方法。实验中选用氢氧化钾-甲醇溶液作为甲酯化试剂对样品进行处理,再用正己烷提取,通过气相色谱仪对脂肪酸组成进行分离和鉴定。总共分离出15种脂肪酸,结果表明:植物油中的脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为主;只有胡麻油中油酸和亚油酸相对含量为31.7%,其他四种植物油油酸和亚油酸含量均高于75%;而菜籽油中的油酸相对含量最高,大豆油中的亚油酸相对含量最高;五种植物油中不饱和脂肪酸含量高于饱和脂肪酸含量,其中菜籽油中不饱和脂肪酸相对含量最高。

甘肃省餐饮服务环节食品添加剂使用情况调研分析

甘肃省餐饮服务单位食品添加剂使用情况并不乐观,相关法律法规和标准不够完善,从业人员的整体素质不高,食品添加剂使用管理制度存在缺陷等问题有待解决。为了改善餐饮环节食品添加剂的使用现状,就需要针对其存在的问题采取一定的措施。