婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯（PAEs）固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明：该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50～100μg/kg,加标回收率在74%～124%之间,RSD在0.78%～7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。

食品接触材料PVC中塑化剂迁移规律研究及迁移模型建立

目的研究在不同食品模拟溶液下PVC中塑化剂的迁移规律。方法运用同位素内标稀释结合气相色谱质谱方法检测PVC中的塑化剂邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和己二酸二辛酯(DEHA)。以3%乙酸、10%、20%、50%、95%乙醇作为食品模拟溶液,在25℃及40℃条件下对PVC中四种塑化剂的迁移情况进行研究。结果食品模拟溶液、温度对塑化剂迁移有影响;以Fick第二扩散定律为依据,建立了PVC中塑化剂的迁移规律数学模型,得到了模型的重要参数。结论建立的模型可以提供有效的食品安全性评价。

同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱（GC-MS）在选择离子检测模式（SIM）下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%-117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%-14.4%。该方法在0.05-2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。

气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立白酒中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）的气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标，调整样品的酒精度，以甲苯萃取，采用GC—MS／MS以多反应监测模式（MRM）测定。结果 苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）在0．1～10μg／ml，其他16种PAEs在0．01～1．0μg／ml范围内呈良好线性关系，r^2≥0．991；方法检出限为3．1～150．0μg／L，定量限为9．9～500．0μg／L；在3个加标水平下，样品平均回收率为98．5％～119．8％，RSD为0．6％～15．6％。结论本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性，适合于白酒中多组分PAEs的同时检测。

含取代苯甲酰基硫脲的核苷类化合物的合成及杀菌活性研究

为了发现具有杀菌活性的新型先导化合物,基于几丁质合成酶催化作用机制,通过活性亚结构拼接方法,保留多氧霉素和尼克霉素中的活性尿苷部分,将具有良好杀菌活性的硫脲基团引入,设计合成了一系列含硫脲结构的核苷类化合物.以尿苷为原料,经5步反应制得目标物,其结构经IR,1H NMR及元素分析确证.初步生测结果表明,部分化合物对芦笋茎枯病(Phomopsisasparagi bubak)表现出明显的抑制活性,其中6m的抑制率在50μg/mL浓度下为97.2%,与相同浓度的多氧霉素B活性(100%)接近.

取代苯甲酰胺基硫代甲酸-(5-取代苯基-2-呋喃)-甲酯的合成及杀菌活性

为了发现高效、低毒的农药先导化合物,以真菌几丁质为研究对象,以取代苯甲酸、5-取代苯基-2-呋喃甲醇为起始原料,设计合成了23个新型取代苯甲酰胺基硫代甲酸-(5-取代苯基-2-呋喃)-甲酯,其结构经IR,1H NMR和元素分析确证.初步生测结果表明,在50μg/mL浓度下,化合物对黄瓜褐斑菌、黄瓜灰霉菌、黄瓜枯萎菌表现出明显的防效,尤其对于黄瓜灰霉菌,大部分化合物的防效优于对照药剂40%菌核净WP.

含酰基氨基甲酸酯基硫脲核苷类化合物的合成及生物活性

在前期核苷类化合物的研究基础之上,为了进一步改善该类化合物的生物活性,基于几丁质合成酶催化作用机制,通过活性亚结构拼接方法,将具有良好生物活性的氨基甲酸酯基片段引入到前期所设计化合物的硫脲桥当中,设计合成了一系列结构新颖的含酰基氨基甲酸酯基硫脲的核苷类化合物.以尿苷为原料,经4步反应制得目标物,其结构经IR,1H NMR及HRMS确证.初步生测结果表明,部分化合物具有一定的杀菌和杀虫活性,化合物5j对棉铃虫的抑制活性与对照药剂除虫脲相当.

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定方便面调味料中DEHA和16种PAEs类增塑剂

建立了测定方便面调味料中己二酸二（2-乙基己基）酯（DEHA）和16种邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂的同位素稀释-气相色谱-质谱方法。方便面固体调味料样品（包括固体调味粉,脱水食物包）、调味酱包样品分别用乙腈和正己烷饱和的乙腈提取,提取液经SILICA/CARB柱净化后,采用同位素稀释的GC-MS法定性定量。DEHA和16种PAEs经内标校正后的线性R2≥0.9990,线性范围为0.02-1.0 mg/L,方法的定量限为0.1 mg/kg,内标相对回收率83.6%-119.1%,RSD≤10%。方法有效地解决了由于样品中含有色素和油脂而造成的GC-MS基质效应增强的问题。

食品接触材料聚氯乙烯中纳米氧化锌迁移特性研究

目的研究食品接触材料聚氯乙烯(PVC)中纳米氧化锌(ZnO-Np)迁移特性。方法制备ZnO-Np含量为1%w/w的PVC/ZnO-Np复合材料;利用单颗粒系统串接电感耦合等离子体质谱技术(Sp-ICP/MS)对ZnO-Np迁移过程中的粒径变化进行测定及分析;在20℃、40℃和70℃下对食品模拟物3%乙酸和95%乙醇中的总Zn含量进行ICP/MS测定,以此分析ZnO-Np特定迁移量、迁移率、纳米粒径和迁移形态。结果复合材料中ZnO-Np的初始含量为8.43 g/kg。迁移实验中ZnO-Np在时间点的特定迁移量最小值为(9.27±3.37) mg/kg,最大值(1 947.33±75.02) mg/kg。中位粒径范围为28~1 156 nm。在第15天时的迁移率范围为5.42%~23.01%。结论ZnO-Np在PVC中存在表面迁移和材料溶胀均导致的迁移,迁移过程中有团聚现象发生。PVC/ZnO-Np复合材料盛放酸性、油脂类和高温食品的应用性和安全性应引起持续关注。

白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法研究

目的建立白酒中邻苯二甲酸酯（PAEs）的同位素内标稀释技术结合气相色谱一质谱（GC-MS）的定量方法。方法样品加入D4取代的邻苯二甲酸酯内标，调整样品的酒精度，以甲苯萃取，采用GC—MS测定。结果在0．05～2μg／ml范围内。测定的16种邻苯二甲酸酯呈良好线性关系，r2≥0．997。加标浓度为0．05μg／ml时，加标回收率为81．8％～120％，RSD为0．711％～6．63％。16种PAEs定量限为0．005～0．05μg／ml。结论本方法简单快速、准确可靠、灵敏度高，适用于白酒中PAEs的检测。

酸性食品模拟液中聚氨酯食品接触材料的芳香胺气相色谱-质谱法检测

目的为满足国际关于聚氨酯塑料食品接触材料的检测限量要求,同时实现准确、快速、经济、高效地测定多种芳香胺而建立聚氨酯类食品接触材料中25种芳香胺(PAAs)的检测方法。方法将待测样品浸入3%乙酸溶液(w/v)中,在100℃下加热1 h后,移取2 ml浸泡液,再加入KOH 0.06 g,涡旋振荡1 min,至pH=7.0,加入0.5 g NaCl,以2 ml乙酸乙酯萃取1 min,取上清液进GC-MS检测。结果 25种PAAs工作曲线的r2≥0.991。方法检出限为3μg/kg^10μg/kg,定量限为10μg/kg^50μg/kg。在空白样品中,以各芳香胺定量限的1倍、3倍、5倍及1.0 mg/kg的4个加标水平进行加标回收率测试,各芳香胺的加标回收率在80.3%~118.6%之间,RSD在6.1%~15.0%之间。结论本方法具有简便快捷、定量准确及重现性好等特点。为实现对食品接触材料中PAAs的安全性评价提供技术支持。

北京市161名新生儿脐带血中邻苯二甲酸酯代谢物含量与出生指标的关联分析

目的分析北京市新生儿脐带血中邻苯二甲酸酯代谢物含量与新生儿出生指标的关联。方法于2015年2—7月,在北京市海淀区妇幼保健医院招募符合标准的待产孕妇及其新生儿为研究对象,共纳入161对孕妇及新生儿。问卷调查孕妇年龄、吸烟、饮酒等人口学信息,并在分娩后采集脐带血。采用超高效液相色谱‐三重四极杆质谱仪测定脐带血邻苯二甲酸酯代谢物含量,并采用多元线性回归模型分析其与新生儿体重、身长和出生体重指数的关联。结果161名孕妇年龄为(30.3±3.0)岁;161名婴儿体重为(3447.2±413.0)kg,身长为(50.2±1.1)cm,出生体重指数为(26.7±2.2)kg/m3,男婴占51.6%(83名)。脐带血中检出的7种邻苯二甲酸酯代谢物:邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸丁酯、邻苯二甲酸单‐2‐乙基己酯、邻苯二甲酸单(2‐乙基‐5‐氧己基)酯、邻苯二甲酸单(2‐乙基‐5‐羧基戊基)酯和邻苯二甲酸乙酯含量分别为(3.50±0.28)、(2.65±0.47)、(4.31±0.55)、(6.26±0.57)、(1.71±0.13)、(1.10±0.09)、(0.47±0.06)ng/ml。多元线性回归模型分析结果显示,7种邻苯二甲酸酯代谢物含量与新生儿体重、身长和出生体重指数均无关联(P值均>0.05)。结论北京市新生儿脐带血中邻苯二甲酸酯代谢物的含量较低,与新生儿体重、身长和出生体重指数无关联。

离子色谱-脉冲安培法测定白酒中氰化物

目的建立离子色谱-脉冲安培法检测白酒中氰化物含量的方法。方法白酒样品稀释10倍后直接进样,以氢氧化钾溶液(12 mmol/L)进行等梯度淋洗,采用银工作电极,以Ag/AgCl复合参比电极模式,脉冲安培三点位波形方式进行检测。结果该方法在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R^2为0.999 9。该方法对白酒类基质检出限为3.5μg/L,定量限为9.5μg/L。对不同类型白酒样品,在10、30和50μg/L三个加标浓度水平下回收率在91.7%~102.0%之间。日内相对标准偏差(RSD)在2.2%~4.8%之间,日间RSD在1.5%~1.9%之间。本方法与GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品氯化物的测定》中的气相色谱法进行比较,结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论该方法操作步骤简单快速,结果准确可靠,适用于实际白酒样品中氰化物的检测。

含乳食品中17种塑化剂的检测

目的采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS),建立含乳食品中17种塑化剂的检测方法。方法样品采用乙腈提取,经OASIS Prime HLB固相萃取柱净化。以BEH Phenyl(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱进行色谱分离,以电喷雾电离(ESI)串联质谱多反应检测模式(MRM)进行监测,同位素内标标准曲线法定量。结果 17种塑化剂化合物在0.5~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^2>0.9990,检出限为1~14μg/kg,加标回收率(n=6)为89.8%~119.0%,相对标准偏差(RSD)为3.62%~12.60%,具有良好的重现性。结论UPLC-MS/MS法简单、准确、灵敏度高,特别是样品前处理快捷简便,适用于含乳食品中17种塑化剂的检测。

聚苯乙烯制品中苯乙烯单体残留量检验方法及GC-MS确证技术的建立

目的建立了测定聚苯乙烯制品中苯乙烯单体残留量的气相色谱法,解决气相色谱法测定苯乙烯单体本底含量高的问题,同时建立GC-MS确证方法。方法聚苯乙烯制品用乙酸乙酯超声溶解,加入一定量对二乙苯作为内标物,经甲醇沉淀高聚化合物,采用GC法和GC-MS法测定。结果 GC法线性范围为0.1μg/ml^40.0μg/ml,GC-MS法线性范围为0.05μg/ml^20.0μg/ml,2个方法的线性r2≥0.999,平均加标回收率在94.2%~104.6%之间,相对标准偏差≤3%(n=6),GC法的定量限为5.0 mg/kg,GC-MS法的定量限为4.0 mg/kg。结论同溶液注入气相色谱法的国标方法相比,结果更准确,方法更简单、可靠。