阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜磁铁矿中Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn6种元素的定量分析方法.通过实验选择396.152,216.555,324.754,285.213,220.353,213.857 nm分别作为Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn的分析谱线,方法的检出限均小于0.010 μg/mL.与原子吸收光谱法进行对比,测定结果基本一致,方法的加标回收率在94％～105％,精密度实验结果表明,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于5％,能满足日常对铜磁铁矿中杂质元素的检测要求.

EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅

采用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,硫酸铅沉淀分离,在氨水-EDTA介质中溶解硫酸铅沉淀,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,乙酸铅返滴定测定铅含量,优化了沉淀陈化时间、氨水加入量、微沸时间以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量等实验条件,建立了采用EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅的方法。实验方法用于测定铅玻璃中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%。按照实验方法对铅玻璃样品进行加标回收试验,回收率为99.5%~102.0%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AEs）测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过实验选择324．754，228．802，259．940，193．696，328．068，396．152nm分别作为Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al的分析谱线，方法的检出限均小于0．010μg／mL。对铅锌矿标准样品进行分析，测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96％～104％，精密度实验结果表明，相对标准偏差（RSD，n=6）均小于4％，能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570nm、Cu217.895nm、Fe 234.350nm、Er 390.631nm、Mg 383.829nm、Mn 257.610nm、Pb 283.305nm、Zn 213.857nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法。考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63μg/g。按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%。按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)的测定结果进行比对,二者基本一致。

活性炭富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铋系超导粉中痕量铁

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法。优化了仪器工作参数,对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生一定基体效应,并使重现性变差,且由于铁含量甚微,仪器灵敏度不能满足测定的要求,需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。以三乙醇胺掩蔽基体元素铋和铜,在适宜的酸度条件下,铁与邻二氮菲生成配合物,以活性炭定量吸附,用1∶1硝酸解吸,并对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为2.4%,方法检出限为0.033μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量铁的分析,结果令人满意,并进行了回收实验,回收率为95.6%～98.0%。

2,2'-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HCl O4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2+还原为Cu+,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu+与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/m L,方法检出限为0.0028μg/m L。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。

论新经济时代下经济管理人才

如今,经济呈现出一体化的状况。它的高速发展使得国际的已有理念受到冲击。网络经济的发展切实的带动新的技术和劳动等要素的优化发展。文章具体的分析了当前的经济背景之中的经济管理人才。

对中国城镇养老保险体制改革的探讨

我国养老保险相关政策的制定与实施受诸多因素影响,是一个尚待解决的全局性问题。

碱熔-长碘法测定含铬耐火砖粉中铜

含铬的耐火砖粉属于危险固废。准确检测耐火砖粉中的铜含量可以为耐火砖粉的后续分级处理提供依据。从碱熔-长碘法入手,一方面利用碱熔的方法溶解样品,确定了碱熔时间、碱熔温度及加过氧化钠的量,优化了碱熔步骤;另一方面,利用长碘法实现铬与铜分离,达到除铬的目的。用于测定铬干扰下的耐火砖粉中的铜,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.58%~0.89%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为98.9%~101%。利用碱熔-长碘法可以消除铬对铜测定的影响,能够满足日常测定需求。

浅谈企业如何进行有效绩效考核

提出了绩效考核中应遵循的原则,探讨了进行有效绩效考核的几种做法。

脑卒中后继发性癫痫患者采用依达拉奉与丙戊酸钠联合治疗的临床效果及对NSE的影响分析

目的探讨采用依达拉奉与丙戊酸钠联合治疗脑卒中后继发性癫痫(Post Stroke Epilepsy,PSE)患者的临床效果及对血清神经元特异性烯醇化酶(Neuron Specific Enolase,NSE)的影响。方法选取2015年3月至2016年5月在本院住院治疗的70例PSE患者,随机分为观察组和对照组,每组有35例患者纳入,均给予降血压、降血脂、抗凝等常规治疗,对照组口服丙戊酸钠缓释片,观察组加依拉达奉静脉滴注,比较两组患者治疗效果与治疗前后NSE含量变化。结果经过1年随访,观察组治疗总有效率为94.29%,对照组治疗总有效率为77.14%,治疗后不同时期观察组NSE含量均明显低于对照组,以上各指标观察组均优于对照组,组间比较有统计学意义(P<0.05)。结论依达拉奉与丙戊酸钠联合治疗PSE可提高疗效,降低NSE水平,值得临床借鉴。

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。

阿司匹林联合氯吡格雷对短暂性脑缺血患者血小板聚集率和纤维蛋白原的影响分析

目的:探究阿司匹林与氯吡格雷双联用药对短暂性脑缺血发作(TIA)患者血小板聚集率和纤维蛋白原的影响。方法:选取收治的90例TIA患者,随机分为对照组和观察组,每组各45例。对照组予以单用阿司匹林治疗,观察组予以阿司匹林与氯吡格雷双联用药治疗。比较两组患者的临床治疗效果,并分析其对血小板聚集率及纤维蛋白原的影响。结果:观察组患者的总有效率(93.33%)显著高于对照组(68.89%),差异具有统计学意义(P<0.05);观察组血小板聚集率(8.96±2.17)%及纤维蛋白原值(1.99±0.38)g/L均显著低于对照组的(12.89±5.82)%、(2.78±0.41)g/L,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:阿司匹林与氯吡格雷双联用药可有效降低TIA患者的血小板聚集率和下调纤维蛋白原水平。

粗锌中镉的测定方法研究

样品用硝酸-盐酸分解,采用扣除背景的方式消除高含量的锌对低含量镉测定的影响。优化了镉测定的仪器条件,建立了粗锌中镉含量的测定方法。用于测定粗锌中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.95%~6.3%。按照实验方法对粗锌样品进行加标回收实验,加标回收率为98.0%~102%。与ICP-AES法测定结果基本一致,能满足日常对粗锌中镉含量的测定要求。

EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%~0.90%,加标回收率为100%~102%。能够满足日常测定需求。

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5~6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%~0.87%,加标回收率为99.0%~102%,满足日常检测需求。

Na_(2)EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量

采用Na_(2)EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量,用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定,能很好地分离铜及其他杂质的干扰。方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.046%~0.24%,加标回收率为99.3%~101%。能够满足日常样品的检测要求。

凯立康联合琥珀酰明胶挽救患者半暗带2例

我科近日应用凯立康联合琥珀酰明胶治疗急性脑梗死患者，通过磁共振灌注加权成像及弥散加权成像对比观察挽救了患者的半暗带，现将其中2个典型病例报告如下。 1 病例报告病例1：患者，男性，77岁，20l0年12月18日入院。主诉：“头迷、恶心呕吐6小时”。患者于6小时前睡醒后自觉头迷，视物旋转，恶心、呕吐2次，为胃内容物，无咖啡样物，