QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测水牛乳中27种农药残留

基于QuEChERS前处理技术,建立通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水牛乳中27种农药残留的方法。10 g水牛乳样品用10 mL乙腈溶液提取,经QuEChERS净化剂[900 mg无水硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg十八烷基硅烷(C_(18))、50 mg石墨化炭黑(GCB)]净化,采用GC-MS/MS测定。结果表明:炔丙菊酯在0.015~0.500μg/mL、另26种农药在0.005~0.500μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9994)。方法的检出限为0.01~8 ng/kg,定量限为0.03~27 ng/kg,平均回收率为76%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~5.9%。建立的样品前处理方法简易快速、节省试剂、净化效果佳。

梯度洗脱LC-ICP/MS法测定5种硒形态

建立一种梯度洗脱液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,LC-ICP/MS)分析硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态。样品通过Hamilton PRP-X100阴离子色谱柱,分别以流动相A 40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵+5 mmol·L^(-1)柠檬酸(pH=4.6)和流动相B 60 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵+5 mmol·L^(-1)柠檬酸(pH=4.6)梯度洗脱5种硒形态,流速为1.0 mL·min^(-1),切换时间分别为3.0 min和6.4 min,ICP/MS检测,外标法定量。5种硒形态在8.5 min内检测完毕;0.5~200.0μg·L^(-1)相关系数r>0.999,最低检测质量浓度为0.10~0.39μg·L^(-1)。相较于《生活饮用水标准检验方法第6部分:金属和类金属指标》(GB/T 5750.6-2023)硒形态分析法,该方法将分析时间缩短了46.8%,5种形态峰分离度更好、灵敏度更高。

南宁市居民主要食品砷暴露健康风险评估

目的调查南宁市居民主要食品砷污染水平,评估食品砷暴露潜在的健康风险.方法采集2021年的南宁市居民主要食品,检测食品中砷的含量,结合本地居民膳食暴露数据,应用WS/T 777-2021《化学物质环境健康风险评估技术指南》对南宁市主要食品砷暴露的健康风险进行评估.结果按平均浓度暴露水平,大米对砷的暴露量贡献率最高,其次为蔬菜类.风险评估结果显示,广西南宁市居民主要食品中重金属砷对6~17岁男性、6~17岁女性引起的非致癌风险为1.29、1.28,致癌风险为5.82×10^(-4)、5.78×10^(-4);对18岁以上男性、18岁以上女性引起的非致癌风险为1.06、1.09,致癌风险为4.78×10^(-4)、4.89×10^(-4).砷的非致癌风险和致癌风险均较高,应引起重点关注.结论南宁市居民主要食品中砷污染水平较高,经食品途径的砷暴露存在较高的非致癌风险和较高的致癌风险,应引起相关监管部门重视,加强食品监管,从源头控制食品中砷污染.

乳制品中化学污染物及检测方法研究进展

乳制品食品安全问题仍然是群众关心的热点问题,其中化学污染物是影响乳制品食品质量安全的重要危害因子之一。为了保障乳制品的质量,乳制品中化学污染物的检测方法也成为了各国研究热点。建立乳制品中化学污染物分析与检测新方法、新技术,加大监管力度,提高乳制品生产企业质量意识,是保证乳制品食品安全、保障群众身体健康的关键。本文针对乳制品中化学污染物的分类和危害、各乳制品易发生的化学污染物类型与防控手段以及检测方法进行简要综述。

抗环瓜氨酸肽抗体与类风湿因子联合检测在类风湿关节炎诊断中的意义

目的探讨联合检测抗环瓜氨酸肽(CCP)抗体和类风湿因子(RF)在类风湿关节炎(RA)诊断中的意义。方法抗-CCP采用ELISA法,RF采用散射速率比浊法检测,检测59例RA、48例非RA患者血清抗抗-CCP和RF。结果59例RA患者中单一抗-CCP阳性8例,单一RF阳性16例,两项同时阳性30例,同时阴性5例,故抗-CCP、RF及两者联合检测在RA患者中的阳性率分别为64.40%、77.97%和91.53%;48例非RA患者中单一抗-CCP阳性2例,单一RF阳性14例,无1例两项同时阳性,故抗-CCP、RF及抗-CCP和RF联合检测在非RA患者中的阳性率分别为4.16%、29.16%和0。经过统计学分析联合检测与单项检测比较差异有统计学意义(P<0.01),且RA患者抗-CCP与RF阳性率显著高于非RA患者,差异有统计学意义(χ2=41.15、25.60,P<0.01)。结论抗-CCP和RF联合检测可明显提高RA的诊断率。

来氟米特治疗类风湿性关节炎的药物评价

结合来氟米特(LEF)的药理作用及其治疗类风湿性关节炎的临床研究现状及应用前景,揭示LEF是一种新型免疫抑制剂,可有效地控制类风湿性关节炎的发展,阻止骨的破坏,不良反应小,具有较好的耐受性。是目前治疗类风湿性关节炎最有效的药物。

2008～2009年南宁市季节性H1N1亚型流感病毒血凝素HA1基因变异分析

目的分析南宁市2008～2009年度流行性感冒的病原学监测结果,探讨其季节性H1N1亚型流感病流行情况和HA1基因变异规律及进化趋势。方法根据流感病原学监测和疫情挑选2008～2009年中分离到的季节性H1N1亚型毒株20株(每年10株),提取病毒RNA,采用RT-PCR扩增病毒HA基因后进行核苷酸序列测定,利用VectorNTI 9.0分析处理,并与WHO推荐疫苗株进行比对,用Mage 4.1构建系统进化树。结果 2008～2009年南宁市季节性流感流行主要集中在夏秋季节,H1N1成为2008年度的优势毒株。进化树分析表明,南宁市2008～2009年毒株被分为2个分支(Ⅰ和Ⅱ),A/Solomon/3/2006和A/Brisbane/59/2007分别分布在分支Ⅰ和Ⅱ内。对H1N1HA1氨基酸序列分析表明,20份毒株二硫键和糖基化位点比较保守,受体结合位点(RBS)和抗原决定簇位点相对活跃,其中RBS 188、189、222、224均发生了不同程度的变异。与A/Solomon/3/2006相比,2008年毒株抗原决定簇存在4个氨基酸的替换并且分布在两个抗原决定簇区域,2009年毒株除A/nanning/473/2009外,抗原决定簇区氨基酸变异未达到4个。结论南宁市2009年H1N1流感病毒HA1基因特性与A/Brisbane/59/2007疫苗株接近,2008年毒株与两疫苗株相比变异较大,这可能是导致2008年南宁市H1N1亚型流感病毒流行强度明显增加的原因。

抗dsDNA抗体补体C3、C4和系统性红斑狼疮活动的相关性

目的：探讨自身抗体中抗dsDNA抗体及补体C3、C4与系统性红斑狼疮（SLE）患者狼疮活动相关的临床研究。方法：回顾性分析58例系统性红斑狼疮（SLE）患者的临床情况。对抗dsDNA抗体及补体C3、C4与SLE活动的关系进行了探讨与分析。结果：C3下降较C4下降对诊断SLE活动更具价值，dsDNA抗体升高，对SLE活动的判断很有价值。C3下降及dsDNA抗体升高，应对病情活动加以判断，当补体C3、C4均低而dsDNA抗体升高时对诊断SLE活动价值最大。结论：血清中ds—DNA抗体、补体与系统性红斑狼疮病情活动性高度相关。

磷石膏高温分解对烧制硫铝酸盐水泥性能的影响

通过调整石灰石、磷石膏和矾土的比例,烧制以硫铝酸钙和贝利特为主的硫铝酸盐水泥,研究磷石膏的分解情况及其对水泥熟料矿物形成和水泥性能的影响。结果表明,磷石膏在硫铝酸盐水泥熟料烧制过程中有不同程度的分解,随磷石膏掺量增加和煅烧温度提高,磷石膏分解率明显增加,当磷石膏掺量为27%、煅烧温度为1300℃时,磷石膏的分解率达到36.2%;磷石膏分解对水泥熟料矿物形成和水泥强度有不利影响。从提高磷石膏利用率的角度,可以对磷石膏在烧制硫铝酸盐水泥过程中分解特点加以利用。

高硫废渣特性及其在水泥中应用展望

随着对SO2排放控制要求提高以及有效固硫技术的广泛应用,经历高温的废渣硫酸盐含量越来越高,这些高硫废渣的资源化利用越来越受到关注。本文从作为水泥原料使用的角度,分析了我国目前排放量较大的固硫灰渣、垃圾焚烧飞灰和污泥焚烧飞灰等高硫废渣的主要特性,并针对高硫废渣特性提出高硫废渣作为水泥混合材应用的一些建议。

G418抗性筛选标记在板栗疫病菌中的应用

板栗疫病菌-低毒病毒系统,是一个优良的研究植物病原真菌致病和病毒-宿主相互作用分子机制的模型。随着研究的深入,原有的苯菌灵和潮霉素两个遗传转化筛选标记已不能满足研究需要。文章报道构建一个由构巢曲霉trpC启动子驱动的G418抗性Neo基因盒,并成功应用于板栗疫病菌的遗传转化研究。

石墨化碳黑净化—超高效液相色谱法快速检测食品中黄曲霉毒素B_(1)

建立了一种使用石墨化碳黑(GCB)净化、超高效液相色谱大体积流通池快速检测食品中黄曲霉毒素B1的方法。5 g样品中加入20 mL甲醇-水(体积比8∶2)溶液振荡均匀并离心。取10 mL上清液于另一离心管中,加入石墨化碳黑(花生油0.06 g,稻谷、玉米、花生各0.1 g),振荡离心去除上清液;沉淀加入8 mL甲醇振荡离心去除上清液。沉淀于110℃放置15 min后加入0.2 g无水硫酸镁,分2次每次加入5 mL二硫化碳涡旋振荡,离心合并2次上清液于40℃水浴中氮气吹干;以1 mL初始流动相复溶,超高效液相色谱仪分析。在此条件下,样品检出限为0.02μg/kg,标准曲线相关系数为0.9999,加标样回收率为88.9%~97.5%,RSD 2.9%~5.9%(N=6)。方法符合国家标准要求,操作简单,提高了样品检测效率,降低了检测成本。

顶空—气相色谱法快速测定米粉中的二氧化硫残留量

为建立顶空—气相色谱法快速测定米粉中的二氧化硫残留量,以提高米粉中二氧化硫残留量的检测效率与精确度,本文通过全自动顶空进样器直接进样至气相色谱仪,使用ECD检测器进行测定。结果显示,气相色谱法检测米粉中的二氧化硫,在5~150μg范围和120~1500μg范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993与0.9994,检出限为2μg,最低检测浓度为0.0002 g/kg,相对标准偏差为3.66%,回收率在88%~95%。由此可见,该方法灵敏度高、重现性好、操作简单,可提高二氧化硫的检测效率,适用于米粉中二氧化残留量的大批量检测。

南宁市食用植物油中黄曲霉毒素B_(1)污染现状及健康风险评估

对南宁市食用植物油中AFB_(1)的污染现状进行分析,评估AFB_(1)对居民造成的健康风险。按照GB 5009.22—2016的检测方法对2013—2019年南宁市525份食用植物油进行AFB_(1)含量检测,运用暴露限值(MOE)法评估经摄入食用植物油暴露于AFB_(1)的健康风险。结果表明:525份食用植物油中AFB_(1)总检出率为75.0%,总超标率为26.9%;花生油中AFB_(1)平均含量(30.6μg/kg)、检出率(76.8%)、超标率(28.1%)均高于其他食用植物油;食用植物油中,超标率最高和最低的来源分别是农贸市场(31.8%)和商店(8.4%);散装花生油的AFB_(1)平均含量(34.2μg/kg)、检出率(81.6%)、超标率(31.5%)高于定型包装的;经摄入花生油暴露于AFB_(1)的MOE是其他植物油的1/49,花生油健康风险较高;采自农贸市场的食用植物油MOE最小,采自商店的最大;定型包装花生油MOE是散装花生油的31倍,健康风险小于散装花生油。综上可知,南宁市食用植物油中AFB_(1)检出率较高,散装花生油的健康风险较大。应加强农贸市场销售的食用植物油以及全市散装花生油的监管力度,优先做好风险管理措施。

不同前处理方法对奶粉中金属含量测定结果的影响

[目的]探究不同前处理方法对奶粉中铁、锌、镁、铜、铅5种金属元素含量测定的影响。[方法]采用湿法消解和微波消解对样品进行消解,用原子吸收光谱仪法分别测定5种金属元素的含量,对2种前处理方法的测定结果进行比较。[结果]方法的线性范围铁为0.1~2.0 mg/L,锌为0.05~0.40 mg/L,镁为0.050~0.40 mg/L,铜为0.1~1.0 mg/L,铅为0.001~0.030 mg/L,相关系数r均大于0.999;平均加标回收率湿法消解为94.82%~104.02%,微波消解为94.18%~104.98%;6次平均测定相对标准偏差(RSD)湿法消解为0.77%~3.05%,微波消解为0.30%~2.14%。[结论]2种前处理方法的检验结果一致。质控样品测定值均在证书范围内,且具有较好的精密度和准确度,均适用于奶粉中铁、锌、镁、铜、铅5种金属元素的测定。

大规模板栗疫病菌cDNA文库的特征和冗余序列的排除

低毒病毒/板栗疫病菌是一个研究病毒宿主相互作用的优良的实验系统。为了更好的了解病毒与宿主相互作用的机制,我们建立了一个野生型无病毒板栗疫病菌菌株EP 155和受低毒病毒感染的菌株EP 713的cDNA混和文库,以进行表达序列标签(EST)测定。对543个克隆的外源片段的分析表明,该文库克隆中含外源片段的比例为89.8%;通过小规模测序,发现空质粒与小片段克隆占测序总数的10.1%;表达丰度最高的4个克隆出现次数的总和占测序总数的9.6%。通过设计引物进行PCR和原位杂交,对cDNA文库2万多个克隆进行了筛选,共筛除了占总数19.7%的空质粒与小克隆和5.5%的高丰度克隆,为高效率的大规模EST测序准备了条件。

心性猝死早期应用电除颤复苏成功3例

自2001年11月至2002年10月我科对3例急性心肌梗死、室颤患者进行了早期电击除颤,全部复苏成功。现报告如下。1 病例报告1.1 患者男,72岁。因心前区剧烈疼痛、舌下含服硝酸甘油1h不缓解来诊。既往有冠心病史。查体:大汗淋漓,面色苍白,血压:130/80 mmHg,呼吸 20/min,心率90/min,整齐,无心脏杂音。腹软、无压痛。心电图:V_1～V_5 ST段下移3～4 mm。初步诊断:急性广泛前壁心肌缺血、心绞痛、心肌梗死待除外。正待抢救治疗时。

广西某市大米中镉和铅的含量分析及膳食风险评估

检测广西某市2019—2022年大米中镉(Cd)、铅(Pb)含量水平,评估检出的这两种重金属对该市居民潜在的膳食风险。利用微波消解仪对采集的996份农户及市售大米进行处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米中Cd、Pb的含量,运用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法进行大米Cd、Pb超标评价,并采用目标危害系数(target hazard quotient/total target hazard quotient,THQ/TTHQ)法进行膳食风险评估。广西某市大米中的镉、铅总检出率分96.4%(960/996)和62.1%(619/996),总超标率分别为18.3%(182/996)和3.31%(33/996)。城区7、县区1、县区2、县区3大米中的Cd及Pb内梅罗综合污染指数均在0.7(警戒线)以上,Cd污染呈现县区高于城区情况。各地区不同人群的健康风险评估结果显示,18岁以上人群摄入大米Cd和Pb的TTHQ值均小于1,对6~17岁人群,摄入县区1、县区2、县区3大米Cd和Pb的TTHQ值超过1,说明这些县区存在膳食摄入风险,应引起重视。广西某市四个县区大米中Cd超标率较高,高于城区及全国Cd平均污染水平,处于警戒线等级,对6~17岁人群产生潜在不良健康影响,相关部门应加强监测,找出污染来源,控制和降低大米中的重金属污染风险。

南宁市大米中镉污染现状及膳食暴露研究

目的了解广西壮族自治区南宁市大米中镉(Cd)含量水平,评估其对当地居民造成的潜在健康风险。方法2015-2019年采集南宁市市售大米样品886份,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对大米中Cd含量进行测定,运用美国环境保护署(US EPA)推荐的健康风险评估模型对当地居民因食用大米而暴露于Cd的健康风险进行评估。结果886份大米中Cd检出率为94.92%(841/886),超标率为19.19%(170/886),含量范围为1.50~915.00μg/kg,平均值和中位数分别为126.85和79.00μg/kg。18岁及以上人群大米中Cd膳食月暴露量为12.43~23.95μg/kg BW,目标危害系数(THQ)<1;6~17岁人群为15.42~29.80μg/kg BW,THQ在0.62~1.19之间,6~17岁人群膳食Cd月暴露量高于18岁及以上人群,其中马山县、上林县和隆安县6~17岁人群THQ值均>1。结论南宁市大米中Cd存在一定的污染,Cd含量偏高,对6~17岁人群可能存在一定的健康风险,应加强监测,控制污染。

2019年南宁市季节性甲型H3N2流感病毒流行情况及HA和NA遗传特性分析

目的分析南宁市2019年H3N2流感病毒流行情况及血凝素(HA)基因和神经氨酸酶基因(NA)分子特征,及时掌握本地流感病毒流行动态和进化方向,为流感治疗及疫苗株的筛选提供科学依据。方法从全球共享禽流感数据倡议组织(GISAID)数据库获得2019年南宁市H3N2 HA和NA全长核苷酸序列。用MEGA V7.0和Interactive Tree of Life V5(iTOL V5)软件构建系统发育树,利用NetN Glyc1.0软件预测HA、NA基因糖基化位点,用DNAstar V8.1.3软件对流感病毒的HA和NA同源性、氨基酸变异情况进行分析。结果14株流感病毒的HA和NA基因在系统发育树上均聚成4个类群,进化分类基本一致。本地毒株HA、NA基因与2019-2020年疫苗毒株A/Kansas/14/2017同源性较低。与A/Kansas/14/2017相比,14个毒株HA基因449位点发生突变,导致糖基化位点的减少,1个毒株在142位点增加一个糖基化位点;NA基因无糖基化位点的变化。相对于A/Kansas/14/2017,南宁毒株HA1区蛋白分子上有6(135、137、144、159、160和190)个的氨基酸发生了替换,且涉及到2~3个抗原决定簇位点;受体结合位点突变主要集中在2个位点;NA基因有1个抗原位点整体发生突变,耐药位点非常保守。结论南宁市2019年H3N2亚型流感病毒在流行过程中相对2019-2020疫苗株发生了一定的变异,其匹配度低于2018-2019及2020-2021年疫苗毒株,尤其是HA的变异可能导致疫苗对本地区人群保护作用降低,导致流感流行。