河南省部分地区小麦粉中4种交链孢毒素污染状况调查

目的分析河南省内部分地市区域销售的小麦粉制品中细交链孢菌酮酸(TeA)、链格孢酚(AOH)、链格孢酚甲基乙醚(AME)和腾毒素(TEN)4种交链孢毒素的含量,调查河南省小麦粉中交链孢毒素的污染状况。方法 2017年对河南省9个地市内销售的95份小麦粉样品进行交链孢毒素污染状况监测。结果 4种交链孢毒素中,TeA、AOH、AME和TEN均有检出。其中TeA的检出率最高,检出率为100.0%,AME、TEN和AOH的检出率分别为98.0%、73.0%和4.2%。TeA的检出浓度为1.09μg/kg～142μg/kg。结论提示河南省市售小麦粉TeA污染较严重,对TeA等交链孢霉毒素的污染水平监测尤其必要,相关部门应加强监测并提出有效的防制措施。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物胺

目的建立一种运用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品和腌制品食物中尸胺、腐胺、酪胺、组胺和色胺5种生物胺的分析方法。方法采用5%高氯酸冰浴超声提取试样中的生物胺,调节pH值为2~3后正己烷净化,以ACQUITY UPLC^(■)BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,0.5%甲酸的水溶液和0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果5种生物胺在8 min内得到有效分离,尸胺、腐胺和酪胺在10 ng/ml~1000 ng/ml浓度内线性系数(r)≥0.993,检出限为2.0 mg/kg。组胺和色胺在1 ng/ml~100 ng/ml浓度内线性系数(r)≥0.996,检出限为0.2 mg/kg。向鱿鱼样品中分别添加生物胺标准品8μg、80μg,2个含量水平5种生物胺平均回收率为85.9%~103.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.9%。结论该方法前处理简单、快速,且具有灵敏度高,回收率和重复性好等优点,能满足日常检测工作的需求。

在线GPC-气相色谱-质谱联用测定绿叶蔬菜中14种农药残留

目的建立在线GPC-气相色谱-质谱联用(GPC/GC-MS-MS)法测定绿叶蔬菜中14种农药残留的方法,以便快速高效的测定蔬菜中的多组分农药残留。方法蔬菜样品用QuEChERS方法进行提取、净化,然后利用在线GPC系统,通过液相柱EV-200有效地去除样品中的色素等大分子干扰物质,以GCMS-TQ8040三重四级杆质谱仪为检测器,Q3Scan方法扫描定性,MRM方法扫描定量,同时用青椒空白样品做基质匹配标准溶液。结果该方法的线性范围广,14种农药残留组分在0.05μg/ml-1.00μg/ml浓度内相关系数≥0.9989,平均加标回收率为78.4%~109.0%,方法的检出限(S/N=3)为0.5μg/kg-1.0μg/kg。结论该方法前处理简单、快捷,灵敏度高,回收率好,适用于蔬菜中多种农药残留组分的检测。

全自动碘分析仪在水碘检测中的应用

目的将全自动碘分析仪应用于生活饮用水中水碘含量的测定,建立一个更加高效、准确、简单的水碘测定方法。方法以硫酸铈分光光度法测定生活饮用水及其水源中碘化物的含量为基础,将砷铈显色法和自动比色法有效结合,用全自动碘分析仪进行测定,分析该仪器对饮用水中碘含量检测的可行性。结果在0~100μg/L和100~600μg/L两个线性范围内相关系数(r)分别为0.9988和0.9998,检出限为0.25μg/L;加标量为30~450μg/L时,回收率为90.3%~109.8%,标准偏差(RSD)为2.1%~4.5%。用上述方法测定水中碘成分分析标准物质,结果也在规定范围。结论全自动碘分析仪检测水碘自动化程度高,具有操作简单、快速准确、受外环境干扰小等优点,能够满足生活饮用水中水碘的检测,尤其适合于大批量水样的测定。