微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd,Cr和Pb的方法,其Cd,Cr和Pb的测定检出限分别为0.0667,1.22和0.810μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd,Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。

微波辐射溶剂回流法提取石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏

采用微波辐射溶剂回流提取法(PM IRE)提取石蒜中的石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏生物碱,研究了微波功率、辐射时间等因素对生物碱提取率的影响,比较了传统溶剂回流法(SRE)和密闭微波辅助提取法(CMAE)对生物碱的提取率。结果表明,采用PM IRE法后3种生物碱的提取率明显提高,样品放大提取试验结果令人满意。方法简单,操作方便。采用电子扫描显微镜(ESM)观察样品表面结构,发现微波辐射后石蒜细胞发生了破壁。

微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的热力学机理研究

采用微波辅助提取(MAE)技术研究了石蒜和虎杖两种不同植物中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及白藜芦醇和大黄素提取过程的热力学机理.以溶剂回流提取方法(SRE)作为对比,采用一种简单的测定提取分配系数的方法,计算了这些组分在两种提取过程中的热力学函数ΔH0,ΔS0和ΔG0,对其化学结构与极性以及在MAE过程中的热力学行为进行了讨论,并用扫描电镜法观察了MAE和SRE提取后样品的细胞结构.结果表明,石蒜和虎杖的提取是一个吸热熵增的过程,微波的作用导致石蒜和虎杖细胞结构发生显著变化,使MAE热力学函数变化较大,其提取过程的热力学行为特征与SRE明显不同,但提取效率提高.

微波辅助提取/HPLC分析石蒜中的生物碱

采用微波辅助提取法提取石蒜中的石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏生物碱，建立了微波辅助提取／HPLC测定石蒜中这3种生物碱的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品颗粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件。采用三乙胺水溶液（pH9．0）-乙腈-甲醇作为流动相对石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏进行HPLC测定，方法的线性范围为5．0—400mg／L，检出限分别为5．0、5．1、10．2ng，RSD分别为2．2％、5．7％和4．4％。与传统的溶剂回流法比较，MAE提取法快速、高效。用本法分析了10个不同产地石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏。

偏最小二乘光度法同时测定多种酚的研究及应用

利用Ｃｕ（Ⅱ）吡啶能与酚形成稳定的三元配合物的特点，研究了Ｃｕ（Ⅱ）－吡啶－酚三元显色新体系，并以偏最小二乘法建立模型预测，同时测定了模拟水样和环境水样中的对苯二酚、间苯二酚、邻苯三酚和对硝基苯酚，取得满意效果。

石墨炉原子吸收光谱法测定中药口服液中的铬铅镉

利用石墨炉原子吸收光谱法测定,采用常温消解和密闭微波消解等方式处理口服液样品,并进行比较。结果表明,采用HNO3+HClO4+H2O2作为消解试剂用常温消解方式进行消解后,可不加基体改进剂直接进行测定,在此基础上研究了石墨炉原子吸收测定的最佳条件。应用这种方法测定了双黄连、清开灵、生脉饮和抗病毒口服液中痕量镉、铬和铅,RSD小于5.0%,回收率在83.4%～113%。

毛细管电泳法快速测定洛美沙星

采用毛细管电泳高频电导法检测了洛美沙星。探讨了背景电解质溶液的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等因素对分离的影响。选择6.0 mmol/L乳酸-φ=5.0%乙醇为电泳介质,分离电压26.0 kV.在2.5 min内可实现洛美沙星的分离检测。在优化条件下,洛美沙星的线性范围为5.0-120.0μg/mL,检出限达1.0 μg/mL。在该条件下,胶囊中的辅料不干扰测定,可成功测定胶囊中的洛美沙星,方法快速、简便,样品回收率98.2%-101%。

微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的动力学模型

基于微波辅助提取(MAE)中药材中化学成分的非稳态扩散过程,根据Fick第二定律建立了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中白藜芦醇和大黄素微波辅助提取过程的动力学模型.研究了提取时间、提取温度及药材粒度等因素对石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇的提取率的影响,采用Matlab软件编程对动力学模型进行回归分析,拟合的动力学模型与实验结果吻合.根据模型计算了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇在MAE提取过程中的扩散系数D,与溶剂加热回流法(SRE)比较,引入增强因子γ,表征了微波对溶质分子扩散传质的影响及其对不同基质药材作用的差异.

微波消解-原子吸收光谱法测定槐花和大黄中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定了中药槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅.研究了槐花和大黄的微波消解试剂和消解条件.在原子吸收光谱测定的最佳条件下测定槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅.方法的回收率在89.2%～112.0%之间.

溴酚蓝-氯化十六烷基吡啶光度法测定水中痕量阴离子表面活性剂

本文研究了溴酚蓝(BPB)与氯化十六烷基吡啶(CPC),阴离子表面活性剂(AS)与CPC形成缔合物的反应.发现在pH=8.0的NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,AS能定量置换出CPC-BPB缔合物中的BPB而显色,其最大吸收在590nm处.阴离子表面活性剂十二烷基本磺酸钠(DBSNa)和十二烷基磺酸钠(DSNa)的ε值分别为2.9 ×10_4和3.2×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1).在80μg CPC存在下,DBSNa和DSNa浓度分别在0～80μg/25 ml和0～60μg/25ml范围内符合比耳定律.应用此法测定环境水样中的痕量阴离子表面活性剂,结果满意.

偏最小二乘计算分光光度法同时测定水中苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺

本文利用芳胺的重氮化偶合反应，研究了芳胺重氮化后与甲萘酚形成偶氮染料化合物的显色反应。结果表明,在pH＝12．3的甘氨酸-氧化钠-氢氧化钠缓冲介质中，苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺可与甲萘酚偶合形成不同的偶氮化合物，但其吸收光谱严重重叠，采用偏最小二乘法解析重叠的吸收光谱，建立了计算分光光度法同时测定苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺的新方法。此法成功地应用于合成水样和环境水样中这几种胺的同时测定，结果令人满意。

茶汤及河水中铁的形态分析

本文采用阳离子交换、活性炭分离－光度法研究了铁的形态分离及测定条件，建立了铁的形态分析方法。应用此法测定了茶汤及河水中铁的总量、悬浮态、溶解态、无机态、有机态、Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅱ）等形态，结果令人满意。

偏最小二乘光度法同时测定铜和铁的研究及应用

7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(PAHQS)在pH=4.75 HAc-NaAc缓冲溶液中能与 Cu(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ)形成稳定的络合物,本文研究了 Cu(Ⅱ)-PAHQS、Fe(Ⅲ)-PAHQS体系的显色条件,以偏最小二乘法(PLS)处理两者重叠吸收峰,建立了光度法同时测定铜和铁的方法.经过模拟水样、环境样品中铜和铁的测定,结果准确、可靠.应用于茶汤和沱江水中痕量铜和铁的形态分析,取得了令人满意的结果.

微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的动力学机理

以鳞茎药材石蒜(Lycoris radiata)和根茎药材虎杖(Rhizma Polygoni Cuspidati)作为研究对象,采用微波辅助提取(MAE)石蒜中的石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中的大黄素和白藜芦醇,研究了提取过程的动力学机理。分别对这5种组分在提取温度、提取时间、搅拌速度和颗粒度等因素影响下MAE过程的动力学行为和特征进行了探讨,并与常规的溶剂回流提取法(SRE)进行对比研究,采用扫描电镜观察了MAE和SRE提取后样品的表面细胞结构。结果表明,石蒜和虎杖的MAE提取过程具有明显不同的动力学特征,其机理分别基于内部扩散传质控制和细胞破壁引起的界面反应控制。与SRE相比,MAE能引起石蒜和虎杖的细胞结构发生显著变化,降低了表观活化能Ea,组分的表观速率常数明显增大。

茶汤及河水中铬的形态分析

本文采用７１７型强碱性阴离子交换树脂、活性炭分离富集与偶氮胂Ⅲ光度法结合，研究了铬形态的分离及测定。提出了铬的形态分析方法。用此法测定了茶汤及河水中铬的总量、悬浮态、溶解态、无机态、有机态、Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）。茶汤中铬主要以有机态存在，而河水中铬则主要以悬浮态存在。

吸附溶出伏安法测定痕量砷的研究

在稀盐酸底液中,砷(Ⅲ)与吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)形成的络合物在悬汞电极(HME)上有良好的吸附溶出行为,于—0.53V(vs. SCE. )处有一灵敏的二次导数溶出峰。在1.3×10^(-9)—2.6X10^(-7)mol/As(Ⅲ)浓度范围内,峰高与As(Ⅲ)浓度有良好的线性关系,检出限为1.3×10^(-10)~mol/L。曾用本法测定两种标样以及茶叶中的砷,结果满意。本文还研究了电流性质及电极过程机理。

7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠光度法测定微量铁

铁是自然界中最常见的几种基本元素之一,也是人体必需的微量元素,因此对它的分析倍受重视.本文采用7-（1-苯偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸钠（PAHQSS）作显色剂,在pH=4.4的KHC8H4O4-NaOH缓冲溶液中,Fe（Ⅲ）与PAHQSS形成黄色络合物,其ε420值为7.96×104 L·mol-1·cm-1.该显色体系稳定、灵敏度高、选择性好.应用于茶叶、河水等样品中的铁的测定,结果满意.2 实验部分2.1 仪器与试剂 721型分光光度计;7520分光光度计;Fe（Ⅲ）标准溶液（lmg/mL）;0.05%PAHQSS乙醇水溶液;KHC8H4O4-NaOH缓冲溶液（pH=4.4）.所用试剂均为分析纯.

气相色谱法测定茶叶中的痕量砷

本文报告利用二硫基丙醇（ＢＡＬ）在ＨＣＩ（ｌｍｏｌ／Ｌ）中能与砷（Ⅲ）形成衍生物原理，经甲苯萃取后，用气相色谱法测定生物样品中的痕量砷。应用此法分别与用巯基棉（ＳＣＦ）分离和不经分离直接测定桃叶标准样品（８２３０１）中的痕量砷。结果表明，两种方法的测定值均与正书值相符，但本法简单易行，最小检出限为０．０ｌｎｇ。用本文方法测定了鄂西茶叶中的痕量砷，回收率在９６％～１２３％之间．

Cu（Ⅱ）─吡啶光度法测定间苯二酚的研究及应用

本文研究了Ｃｕ（Ⅱ）、吡啶与间苯二酚的显色反应，发现在ｐＨ＝９．０ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，Ｃｕ（Ⅱ）、吡啶能与间苯二酚形成三元配合物，其最大吸收峰位于５８０ｎｍ处，摩尔吸光系数为５．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），配合物组成比为Ｃｕ（Ⅱ）：吡啶：间苯二酚＝１：２：１，间苯二酚浓度在０～８μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。应用此法测定了环境水样中间苯二酚的含量，结果令人满意。