微波诱导燃烧法制备纳米铝酸镧及其表征

采用微波诱导燃烧法,以La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O为氧化剂,C2H5NO2为还原剂,制备纯相的纳米LaAlO3粉体,研究制备LaAlO3的新工艺。通过扫描电子显微镜、X射线衍射等表征样品的结构及性能。结果显示,制备LaAlO3的最佳工艺条件为:La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2的物质的量比为3∶3∶10,微波功率为800 W,加热5 min得到LaAlO3粉体的初产品,然后将初产品在马弗炉中,700℃、保温4 h条件下得到纯相LaAlO3粉体。采用微波诱导燃烧法所制得的LaAlO3粉体,具有结晶度高、颗粒分布均匀、平均粒径小于50 nm等优点。

燃烧法制备Co-Dy共掺杂改性的γ -Al_(2)O_(3)

采用燃烧法,以硝酸铝、甘氨酸为原料,添加硝酸钴和硝酸镝作改性剂,制备出Co-Dy共掺杂改性的γ -Al_(2)O_(3)。利用X射线衍射、N_(2)吸附-脱附和扫描电镜等分析手段进行表征,考察了改性剂配比、煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对产物晶相和形貌等的影响。结果表明:制备Co-Dy共掺杂改性γ -Al_(2)O_(3)的最佳工艺条件为:n(硝酸钴)∶n(硝酸镝)∶n(硝酸铝)=0.02∶0.01∶1,煅烧温度1000℃,煅烧时间3 h;在此条件下,制备得到的γ -Al_(2)O_(3)具有较高的热稳定性。

不同燃烧剂制备LaBO_(3)∶Yb^(3+)粉体及表征

以硝酸镧和硼酸为原料(氧化剂),分别以甘氨酸、柠檬酸、柠檬酸铵和尿素为燃烧剂(还原剂),硝酸镱为改性剂,采用溶液燃烧法制备硼酸镧掺杂Yb^(3+)粉体,对产品进行XRD、SEM和PL分析和表征,考察不同燃烧剂对硼酸镧掺杂Yb^(3+)粉体形貌和发光强度的影响。实验结果表明,所得产物以甘氨酸和尿素为燃烧剂合成的样品结晶度分别为99.7%和100.0%,以柠檬酸和柠檬酸铵为燃烧剂合成的样品结晶度分别为96.0%和98.5%。四种产物的微观形貌差异较大,不同燃烧剂合成的粉体发光强度由高到低依次为甘氨酸>柠檬酸铵>柠檬酸>尿素。

微波诱导燃烧法合成微纳米LaBO3粉体

以硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、硼酸(H3BO3)、甘氨酸(NH2CH2COOH)和氧化铕(Eu2O3)为原料,碳酸钠(Na2CO3)为助熔剂,通过微波诱导燃烧法制备微纳米LaBO3粉体和掺杂Eu^3+粉体,并对其产物粒度分布进行检测,寻找合适的合成条件来制备微纳米级硼酸镧粉体。讨论了燃烧剂的用量,功率,温度,时间等对产物的影响。采用XRD,SEM,PL等检测手段对产物进行表征,确定合成微纳米LaBO3粉体和掺杂Eu3+粉体的最优条件为:微波功率350W,反应10min,马弗炉锻烧500℃,保温3h。合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好。

溶液燃烧法制备纳米LaAlO_(3):Dy3+及发光性能研究

通过溶液燃烧法以LaAlO_(3)·6H_(2)O,Dy(NO_(3))_(3)·9H_(2)O和Al(NO_(3))_(3)·9H_(2)O及C_(2)H_(5)NO_(2)为原材料制备纳米粉体La1-xDyxAlO_(3)(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱研究晶体结构、形貌、发光强度等内容,结果表明,通过溶液燃烧法在800℃下煅烧4 h,Dy^(3+)离子进入到LaAlO_(3)晶格中,荧光光谱分析结果表明La1-xDyxAlO_(3)粉体在370 nm的激发波长下,发光主峰位于423 nm处,在掺杂比例为0.03时发光强度最高,其禁带宽度5.54 eV与理论值5.6 eV相近。

掺杂铒改性铝酸镧的制备及荧光性研究

通过溶液燃烧法制备了一系列不同比例Er掺杂的LaAlO_(3):Er^(3+)(Er^(3+):La=0.10,0.15,0.20,0.25)的纳米材料,并对样品进行了X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)、紫外-可见(ultraviolet-visible,UV-Vis)漫反射和荧光光谱分析测定。在晶粒尺寸、峰强度和带隙宽度等方面对谱图进行分析和计算得到在煅烧温度为800℃,掺杂比为0.10时,形貌分散性好,晶粒尺寸为28 nm,XRD最强峰强度最大。UV-Vis漫反射光谱(diffuse reflection spectrum,DRS)表明样品在绿色光区522 nm处有较弱的吸收,带隙宽度减小为5.29 eV。在紫外光的激发下,样品在425 nm左右有一个强度较高且尖锐的发射峰,对应于Er^(3+)的^(2)H_(9/2)→^(4)I_(15/2)的能级跃迁,在500 nm左右的较弱的两个发射峰分别对应的是^(4)F_(7/2)→^(4)I_(15/2)和^(2)H_(11/2)→^(4)I_(15/2)的电子跃迁,当掺杂比例在0.20~0.25之间,随掺杂比例的增大发光强度也随之增大,并且发光峰位出现红移。这些表明Er^(3+)进入到基质LaAlO_(3)中,并且有良好的发光性能,在发光材料领域有潜在的应用价值。

LaBO3:Yb3+粉体的制备及光谱性质研究

通过溶液燃烧法,以La(NO3)3、H3BO3和NH2CH2CO2H为反应物,Yb(NO3)3·5H2O作为改性剂,一步合成La(1-x)YbxBO3(x=1~5%)粉体。分别进行XRD、SEM、FT-IR和PL分析,研究Yb^3+掺杂的量和煅烧时间等工艺条件对LaBO3:Yb^3+粉体的物相组成、结构和发光性能的影响。结果表明,煅烧温度为900℃,煅烧时间为4h的条件下,产品结晶度较好,形貌均匀。当Yb^3+掺杂量为3%时,发光强度最高,粉体发射光谱的主峰位置没有改变。其发射光谱带主要是由位于421nm附近,激发光谱带主要是由位于255nm附近。