氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES测定贵金属的研究

报道了氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES法同时测定痕量Pt,Pd,Au和Rh的新方法,研究了影响分离富集的各种条件(溶液酸度、流速、试样体积、洗脱剂的种类和体积及其共存离子的影响等)对测定上述痕量元素回收率的影响。在优化的实验条件下本方法的检出限分别为Au 0.0085,Pd 0.022,Pt 0.015和Rh 0.022μg·g^(-1),相对标准偏差小于5.0％,样品加标回收率在95％～105％之间。本方法已成功地应用于地质样品中痕量Pt,Pd,Au和Rh的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究

建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂在低酸度下可消除氯离子的干扰 ,方法的检出限为 14ng·mL-1,精密度为 1 2 % (c=2 μg·mL-1,n =10 )回收率为 99 44 % ,本方法已用于食盐和海水中碘的测定 。

微波消解氢化物发生ICP-AES法测定川山紫中痕量硒

建立了微波消解连续氢化物发生ICP AES法测定川山紫中痕量硒的方法 ,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件 ,方法简便快速 ,检出限为 0 .0 0 38μg·ml- 1,RSD为 1.13% (n =10 ,0 .5 4 7μg·g- 1Se) ,样品加标回收率为 99.2 4 %。

稀土金属离子与色氨酸相互作用的荧光光谱研究

在碱性介质中 ,稀土离子与色氨酸形成离子缔合型异配位络合物使色氨酸的荧光猝灭 ,在 pH =10～11的H3BO4 HAc-H3PO4 NaOH介质中 ,色氨酸的荧光发射和稀土离子对其荧光猝灭均达到最大值 ,各个稀土离子对色氨酸的荧光猝灭强度也基本相似 ,本文还建立了稀土离子与色氨酸配合物的分子模型并对其荧光猝灭机理进行了探讨。

聚乙二醇—硫酸铵—邻二氮菲体系萃取光度法测定铁的研究

建立了在聚乙二醇—硫酸铵—邻二氮菲体系中非有机溶剂萃取光度法测定铁的新方法 ,方法基于在 p H=5.8的缓冲溶液中 ,低价铁与邻二氮菲形成稳定的 1∶ 3的配合物 ,被萃取到高聚物相 ,其配合物的最大吸收波长位于 50 8nm、摩尔吸光系数ε=1 .1× 1 0 4 ( mol· cm) -1。在铁含量为 0～ 50μg范围内服从比尔定律 ,此法已用于生物样品中微量铁的测定 。

色氨酸荧光猝灭法测定人发稀土总量

研究了稀土元素对色氨酸的荧光猝灭效应，结果发现，在pH=11的Hac－H3BO3－H3PO4－NaOH缓冲溶液中，各种稀土元素对色氨酸的荧光有猝灭效应。在此基础上建立了色氨酸荧光猝灭法测定稀土总量的分析新方法。稀土总量在0～50靏/25mL范围内，色氨酸荧光强度的差值与稀土总量呈现良好的线性关系。方法检出限为0.23 靏/L；相对标准偏差为1.1%～2.9%；样品加标回收率为98.9%～101.2%。方法简便，灵敏度高，已用于人发样品中稀土总量测定。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法 ,在酸性介质中 ,对人发样品中可形成氢化物的元素 (As ,Se,Pb ,Hg ,Sb)和非氢化元素 (Zn、Cr、Mg、Mn、Ca、Fe、Cu、Ni、Cd、Al、Co、Mo、Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4 的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响 ,比较了传统雾化法和 (雾化 +氢化法 )对氢化元素和非氢化元素的影响 ,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的 18种元素进行了测定 ,结果令人满意。

活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬Ⅲ和铬Ⅵ

研究了活性氧化铝对Cr 和Cr 分离富集的性能 ,建立了流动注射 (FI) 在线微柱分离富集 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法测定水中微量Cr 和Cr 的分析方法。优化了流动注射测定的条件 ,进样频率为 60 h;检出限 (3σ) :Cr 为 0 .8μg L ,Cr 为 0 .6μg L ;线性范围为 5～ 60 0 μg L ;相对标准偏差小于2 .4% ;回收率为 94.0 %～ 1 0 2 %。

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解-氢化物发生ICP-AES法测定

采用微波消解 -氢化物发生ICP-AES法测定化妆品中的Hg、As和Pb ,加入L_半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰 ,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速 ,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0.59%、1.2%、2.4 % (n=10) ,样品加标回收率分别为98.5%、99.3 %和100.1 %。该法已应用于化妆品的常规测定 ,得到满意的结果。

ICP-AES法测定铝合金中铜、锰、钛、锌、硅、铬、铁、镁的含量

研究了铝合金样品中主量元素对8 种被测元素和被测元素间的干扰情况,并研究了两种体系分解样品的效果,确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定铝合金样品中的铜、锰、钛、锌、硅、铬、铁、镁的方法。

溶剂萃取ICP-AES法测定硫酸法钛白废酸中的钪

本文采用磷酸二 ( 2 -乙基己基 )酯溶液将钪定量地萃取到有机相中 ,使钪与 Fe3+和 Ti2 +分离 ,排除了大量铁和钛对钪的光谱干扰和基体干扰 ,然后用 Na OH反萃取有机相中的钪 ,用 ICP- AES法测定。该方法已应用于钛白废酸中钪的准确测定 ,结果令人满意。

固相萃取ICP-AES法测定多种微量元素的研究

建立了以微晶萘作为吸附载体的固相萃取 Ｉ Ｃ Ｐ Ａ Ｅ Ｓ 法测定微量 Ｆｅ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉ、 Ｃｕ 、 Ｚｎ 、 Ｃｄ 、 Ａｌ、 Ｍｎ 的新方法。研究了溶液酸度、试剂浓度、萘用量以及共存离子对待测物回收率的影响。方法可用于生物标准样品的测定，分析结果满意。

以硝酸汞为沉淀剂ICP-AES间接测定药物中的苯巴比妥

本文提出了以硝酸汞为沉淀剂,ICP-AES间接测定药物中的苯巴比妥新方法。硝酸汞与苯巴比妥反应生成沉淀,然后测定溶液中的汞。间接测得待测物(苯巴比妥)的含量。本方法线性范围0.015～1mg/mL,RSD为0.8％(n=10),大量的碱金属和碱土金属不干扰测定,回收率为98％。

ICP—AES法测定油中微量金属元素

本文介绍了用灯芯燃烧法分解油样,ICP-AES法测定油中的金属元素,采用水标准代替油标准绘制标准曲线,解决了用等离子体发射光谱法难以分析粘度大的油样品和油标准不易得的困难。方法简单快速,金属元素的回收率在97-103％之间。

氧氟沙星在胶束体系中的荧光特性及应用

研究发现十二烷基硫酸钠胶束对氧氟沙星荧光有明显的增敏作用，据此建立了直接测定人体尿液中氧氟沙星的等波长差同步荧光光谱法（△λ＝９０ｎｍ）。经样品测定，其线性范围为 ０ １２～３ ６ ｍｇ／Ｌ，检出限为０．１２ ｍｇ／Ｌ，回收率为９２．２％～９７．８％，相对标准偏差为 １．２％～２．７％。

司帕沙星与卤素反应产物的荧光特性及其应用

研究了卤素 (F ,Cl,Br ,I)与喹诺酮类药物司帕沙星反应产物的荧光特性 ,发现在酸性介质中 ,亚硝酸可氧化司帕沙星继而被卤素取代 ,所得产物具有强烈的荧光发射 ,其荧光强度随着卤素原子半径的增大呈现规律的增强效应。司帕沙星卤代物荧光较司帕沙星强 5 8～ 15 1倍。据此建立了卤素增强荧光光谱测定司帕沙星的新方法。该方法用于直接测定尿液中司帕沙星的含量 ,结果令人满意。本文还对司帕沙星的荧光增敏机理进行了探讨。

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L^(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。

大口径毛细管气相色谱法快速测定植物组织中的赤霉素

赤霉素是一类重要植物内源激素 ,研究植物体内各部位的赤霉素分布和含量 ,对植物生理效应的研究具有重要的意义。本文采用大口径毛细管色谱柱 ,无需衍生化处理 。

双浊点萃取-毛细管电泳法测定天然水中酚类化合物的研究

建立了双浊点萃取(dCPE)-毛细管电泳(CE)法测定天然水中酚类化合物的新方法。以Triton X-114为萃取剂,NaOH为反萃取剂,对苯酚、2,4,6-三氯苯酚和邻硝基苯酚进行双浊点萃取。考察了pH值、萃取剂浓度、平衡温度及时间和离子强度等因素对萃取率的影响。dCPE方法的优化条件为:pH=2.0、Triton X-114的浓度为0.14%(m/V)、平衡温度为40℃、平衡时间为10min、NaCl浓度为4.0%(m/V);电泳条件为:10mmol/L硼砂-磷酸钠缓冲溶液(pH=9.8)、电压18kV、检测波长210nm。在最优的条件下,苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻硝基苯酚的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.15和0.18μg/mL;富集因子分别为24.0、19.3和20.1;相对标准偏差(RSD)分别为3.9%、2.6%和3.3%(c=2.0μg/mL,n=3)。