大体积进样液相色谱-串联质谱法测定海水中22种抗生素

本研究针对海水环境中抗生素浓度较低的情况,基于固相萃取(SPE)结合大体积进样液相色谱-串联质谱联用技术(LVI-LC-MS/MS),建立适用于海水中痕量抗生素检测的新方法,并用于近海海湾常见抗生素的分析。对离线SPE及液相色谱在线SPE大体积进样条件优化后,检测仅需80 mL海水样品。海水样品经离线HLB固相萃取柱富集后,采用LVI-LC-MS/MS检测(进样量50μL),海水中22种抗生素在0.07~12.50 ng/L范围内均具有良好的线性关系(R^(2)>0.990),方法检出限范围为0.003~0.63 ng/L,定量限范围为0.01~1.25 ng/L,各种抗生素的加标回收率为55.87%~113.49%,精密度(相对标准偏差,RSD)为1.13%~12.60%,表明该方法灵敏度高、准确性好。与常规小体积进样方法相比,该方法能有效提升样品利用率,显著降低海水样品用量和前处理时间,可满足海水环境中痕量抗生素的检测要求。最后,采用该方法对山东近海两个典型养殖海湾——四十里湾和桑沟湾海水中的抗生素进行了检测,在36个表、底层海水样品中共检出9种常见抗生素,主要为氟苯尼考(florfenicol,FF)、磺胺甲基异恶唑(sulfamethoxazole,SMX)、甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)、克拉霉素(clarithromycin,CTM)、脱水红霉素(dehydrated erythromycin,ERY-H2O)、罗红霉素(roxithromycin,ROX)等,总平均浓度范围为0.05~8.19 ng/L。