超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法优化

目的优化超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的分析方法。方法样品经粉碎匀质后,采用70%乙腈-甲酸水溶液涡旋浸泡提取,普瑞邦亲和柱净化,以乙腈-0.05%氨水作为流动相,Waters BEH<:18柱(2.1 mmxlOO mm,1.7 pm)进行色谱分离,超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定,内标法定量。结果脱氧雪腐镰刀菌稀醇在5.0~150.0 ng/L范围内具有良好的线性关系(A 0.9995),添加回收率为93.4%~101.6%,相对标准偏差为丨.41%〜3.54%,质控样检测值在参考值允许范围内(569±60)ng/kg,具有较好的重现性和准确度t结论本研究提升了脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测能力,该方法准确、可靠、便捷,可满足实验要求。

普洱茶中HT-2毒素假阳性结果的分析

普洱茶叶样品采取有机溶剂(甲醇/水/甲酸70∶29∶1溶液)提取,提取液通过PriboFastRMulti-Toxin IAC免疫亲和净化柱及M226多功能净化柱对比净化,利用超高液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量,通过基质加标回收实验、质控已知样实验进行验证.HT-2毒素的回归方程有良好的线性关系,相关系数为0.9995,3个不同加标水平回收率为85.3%—92.6%,相对标准偏差为4.24%—5.61%.174件云南普洱茶叶中,通过免疫亲和柱净化处理的检测结果为未检出,通过多功能净化住净化处理的检测结果有52件确认为假阳性样品,含量范围为0.52—14.27μg·kg-1,假阳性率为29.8%.

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法鱼类样品经石墨湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量;相同的样品经1%硝酸热提取无机砷,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,总砷的加标回收率为93.57%~95.0%,其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%,测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0-2.31 m g/kg;无机砷中三价砷的含量为0~0.279mg/kg,其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标,超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论有131件鱼样品检出总砷和无机砷,无机砷含量大部分达到国家标准要求,只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测,以确保鱼类食品的安全。

多功能净化柱净化-超高液相色谱串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中的6种真菌毒素

目的建立多功能净化柱净化-超高液相色谱-串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮6种真菌毒素的含量。方法样品经乙腈-水-甲酸(70:29:1,F:F:F)溶液浸泡提取,通过Pribo Fast®M226多功能净化柱净化,采用超高液相色谱-串联质谱的多反应监测模式进行分析,外标法进行定量。结果6种真菌毒素在0.05~400 ng/L范围内线性关系良好(r>0.994),加标回收率为87.6%~10丨.3%,相对标准偏差为1.09%~3.65%。81份面条样品中,脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出含量为15.2~664 ng/kg,检出率为98.77%,检测值均未超过国家食品安全标准规定的参考限量值,其余5种真菌毒素均为未检出。结论本检测方法具有快速便捷、准确性好、灵敏度高、特异性强等特点,适用于面条中6种真菌毒素的同时测定。