多指标正交试验优化损伤中期口服液的提取工艺

目的:优选损伤中期口服液的最佳提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量及收膏率的综合评分作为评价指标进行L9(34)正交试验设计,优选损伤中期口服液的提取工艺。结果:优选出的最佳提取工艺为加水量9倍,提取1 h,提取3次。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷的含量分别为36.19、673.91、825.81、903.85μg/mL,收膏率为32.28%,综合得分为99.19分。结论:优选的提取工艺重复性好,工艺稳定可靠,为该制剂生产的高效提取提供了理论依据。

不同澄清剂对调脏舒秘合剂澄清度的影响

目的探讨不同澄清剂对调脏舒秘合剂澄清度的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定调脏舒秘合剂中松果菊苷、芍药苷和阿魏酸的含量。分别以吐温80、海藻酸钠、活性炭、明胶、壳聚糖、无机硫酸钠、硅藻土、101果汁澄清剂、ZTC1+1天然澄清剂、琼脂为澄清剂,采用紫外-可见分光光度(UV-Vis)法测定透光率,以表示澄清度;同时,以熵权法确定松果菊苷、芍药苷、阿魏酸含量,透光率和固体总量的权重,并进行综合评分,筛选最佳澄清剂。结果松果菊苷、芍药苷和阿魏酸进样量分别在2.480~9.922μg、0.053~1.056μg、0.050~1.002μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R^(2)=0.9996,0.9996,0.9990,n=6);平均加样回收率分别为97.56%,99.52%,101.30%,RSD分别为1.54%,2.03%,1.40%(n=6)。松果菊苷、芍药苷、阿魏酸含量,透光率和固体总量的熵权系数分别为0.2081,0.1942,0.2064,0.1934,0.1978。ZTC1+1天然澄清剂综合评分最高,为87.90分。结论ZTC1+1天然澄清剂不影响药液有效成分含量,可解决调脏舒秘合剂澄清度的问题。

基于熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法优化芩蔻化湿合剂提取工艺

目的基于熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法优化芩蔻化湿合剂的提取工艺参数。方法采用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法,以黄芩苷含量、总黄酮含量及固体总量为评价指标,以提取次数、提取时间和加水倍数为考察因素,采用熵权法分析各指标的权重系数,结合Box-Behnken设计-响应面法优化芩蔻化湿合剂最佳提取工艺参数。结果黄芩苷和总黄酮含量分别在6.06~193.68、1.96~31.25μg/ml内呈良好的线性关系(r=0.9998、0.9995)。黄芩苷、总黄酮和固体总量的权重系数Wj分别为0.4679、0.2871、0.2450。芩蔻化湿合剂最佳的提取工艺为提取2次、每次提取33 min、每次加7.8倍水。结论优化后的芩蔻化湿合剂提取工艺稳定可靠,重复性好,可用于大批量生产。

基于熵权法结合Box-Behnken响应面法优化大黄牡丹颗粒提取工艺

目的:优化大黄牡丹颗粒的提取工艺。方法:采用高效液相色谱法,以丹皮酚、大黄酸、大黄素、大黄酚及固体总量为评价指标,考察提取次数、提取时间、加水量对提取工艺的影响,基于熵权法分析各指标权重系数,结合Box-Behnken响应面法结果优化大黄牡丹颗粒提取工艺。结果:丹皮酚、大黄酸、大黄素、大黄酚质量浓度分别为1.55~64.50、5.43~226.41、1.20~50.00、1.26~52.70μg·mL^(–1)时与峰面积呈良好的线性关系。采用熵权法进行综合评分,丹皮酚、大黄酸、大黄素、大黄酚及固体总量的权重系数(Wj)分别为0.1147、0.3225、0.2477、0.2078、0.1073,且根据Box-Behnken响应面法优化的结果,确定大黄牡丹颗粒最佳提取工艺为提取次数为2次、提取时间为30 min、加水量为10倍。结论:优化后的大黄牡丹颗粒提取工艺稳定性高、重复性好,适用于批量生产。

调脏舒秘合剂小鼠急性毒性实验研究

目的探讨调脏舒秘合剂口服给予对小鼠的急性毒性。方法将昆明小鼠随机均分成对照组、常量组和极量组3组。灌胃给药,药物剂量按照小鼠体重20.8 g·kg-1和104 g·kg-1灌胃。于24 h内重复给药2次。观察记录14 d内小鼠体重、精神状态、活动情况、饮食量、排泄物的变化。Elisa检测肝功指标谷丙转氨酶(glutamic-pyruvic transaminase,ALT)和谷草转氨酶(glutamic-oxalacetic transaminase,AST),肾功指标尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)和肌酐(creatinine,CRE)。HE染色法观测小鼠肝、肾、脾组织、结肠病理变化。结果与对照组相比,常量组和极量组小鼠体重无明显变化,外观、精神状态、饮食、排泄物、一般情况均正常。解剖肉眼观小鼠肝、肾、结肠、脾,均未见明显改变,HE染色显示各组织无明显病理改变。肝功和肾功检测发现与对照组相比常量组和极量组无明显变化。结论调脏舒秘合剂在极量104 g·kg-1的情况下未引起小鼠中毒性损伤。

调脏舒秘合剂质量标准研究

目的建立调脏舒秘合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中白芍、瓜蒌子和当归药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中松果菊苷、芍药苷和阿魏酸的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为5μL。结果白芍、瓜蒌子和当归TLC图斑点清晰,分离效果好,专属性强,且阴性对照无干扰。松果菊苷、芍药苷、阿魏酸质量浓度分别在41.34~165.36μg/mL,50.21~376.56μg/mL,3.34~25.05μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9986);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.07%,98.71%,98.43%,RSD分别为2.21%,1.67%,2.41%(n=6)。制剂中松果菊苷、芍药苷和阿魏酸的转移率分别为28.38%,54.05%,65.00%。结论所建方法简单、准确,专属性强,灵敏度高,可用于调脏舒秘合剂的质量控制。

芪防抗疫合剂质量标准研究

目的:探讨芪防抗疫合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对芪防抗疫合剂中黄芪、大青叶进行定性鉴别;以芦丁为对照,采用紫外分光光度法(UV)对芪防抗疫汤剂与合剂中的总黄酮进行含量测定;运用HPLC对芪防抗疫汤剂与合剂中升麻素苷进行含量测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-Phenyl (4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83,V/V),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为5μL,柱温为25℃。结果:薄层色谱图显示黄芪和大青叶对应的活性成分斑点分离效果较好,显色明显,专属性强,阴性无干扰;检测浓度在2.55~51.08μg/mL和5.11~163.28μg/mL范围内总黄酮和升麻素苷分别呈现良好的线性关系(r分别为0.999 2和0.999 5),平均加样回收率分别为98.23%和98.30%,RSD均<1.5%,精密度、稳定性、重复性的RSD均<2.0%。结论:建立的质量标准方法简单、准确、专属性强、灵敏度高,可用于芪防抗疫合剂的质量控制。

正交试验优选天钩平肝颗粒的成型工艺

目的基于正交试验法优选天钩平肝颗粒的成型工艺。方法以颗粒的成型率、溶化时间、流动性的综合得分为评价指标,采用L_(9)(3^(4))正交试验法优化药辅比、润湿剂的体积分数和用量,筛选出天钩平肝颗粒的成型工艺。结果天钩平肝颗粒的最佳药辅比为稠膏∶糊精∶淀粉=1∶1∶1(g∶g∶g),以85%乙醇作润湿剂,润湿剂用量为润湿剂∶稠膏=74∶100(mL∶g)。结论优选出的天钩平肝颗粒成型工艺重复性好,质量稳定可靠,为其大批量生产提供依据。

天钩平肝颗粒质量标准研究

目的建立天钩平肝颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对天钩平肝汤及颗粒样品中川芎、首乌藤、葛根药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定煎剂、颗粒及其药材样品中天麻素、栀子苷、葛根素、黄芩苷的含量,并计算转移率。结果川芎、首乌藤、葛根的TLC图斑点清晰,分离度高,阴性对照无干扰。天麻素、栀子苷、葛根素、黄芩苷进样量分别在12.68~608.52 ng、75.00~180.00 ng、17.75~425.88 ng、50.00~1200.00 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.26%,98.80%,99.11%,98.57%,RSD分别为1.24%,1.84%,1.07%,1.46%(n=6);颗粒各活性成分平均转移率分别为67.52%,78.78%,71.16%,76.62%,明显高于煎剂。结论所建立的标准可用于天钩平肝颗粒的质量控制。

四川省医疗机构中药制剂备案管理现状分析与思考

目的回顾四川省医疗机构中药制剂(包括传统中药制剂和民族药制剂)的备案情况,分析存在的问题,提出发展策略。方法统计四川省药品监督管理局2019年1月1日至2022年5月16日发布的中药制剂备案信息,从备案中药制剂(剂型、功效主治)和备案机构(行政级别、地域分布)两方面分析四川省医疗机构应用传统工艺配制中药制剂的发展现状。结果备案中药制剂2720个,剂型以丸剂(48.20%)、散剂(19.93%)、胶囊剂(9.63%)为主。备案传统中药制剂1026个(37.72%),功效主治以活血(30.02%)、清热(18.81%)、补益(16.08%)为主;申报制剂备案医疗机构共76家,其中公立医疗机构49家,民办医院及诊所27家,多集中于成都市;公立医疗机构共备案中药制剂862个(84.02%),其中省级医院259个(25.24%)、市级医院421个(41.03%)、县级及以下医院182个(17.74%),且多数具备自行生产和配制的能力。备案民族药制剂1694个(62.28%),分布于甘孜州(1290个)、阿坝州(280个)、凉山州(124个),但申报制剂备案医疗机构仅15家。结论四川省中药制剂备案数量较多,备案医疗机构主要为省级、市级公立医疗机构,制剂备案情况区域性医疗特色较鲜明。

HPLC法同时测定杜仲3个药用部位中8种成分

目的建立HPLC法同时测定杜仲Eucommia ulmoides Oliver板皮、枝皮及叶中8种成分的含有量。方法分析采用Agilent Zorbax Eclipse C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长208 nm（桃叶珊瑚苷、槲皮素）、238 nm（京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平和松脂醇二葡萄糖苷）和320 nm（绿原酸、咖啡酸）。结果桃叶珊瑚苷、槲皮素、京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平、松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸和咖啡酸分别在0.037 5~2.25、0.024 4~0.488、0.008 7~0.487 2、0.019 85~0.397、0.022 9~0.458、0.027 5~1.1、0.029 45~0.736、0.004 526~0.238 1μg范围内呈良好的线性关系。叶中黄酮和苯丙素含有量高于板皮,枝皮中木脂素含有量与板皮相当,而且这两个药用部位中环烯醚萜含有量都较高。结论在降血压和抗炎应用中,杜仲枝皮与叶可作为板皮的替代物。

基于酯型生物碱含量变化选择蒸制附片

目的基于6种酯型生物碱含有量的变化,选择合适的蒸制附片。方法采用HPLC法,测定鲜附片、生附片、浸附片中3种双酯类生物碱（中乌头碱、乌头碱、次乌头碱）和3种单酯类生物碱（苯甲酰中乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）的含有量。结果蒸制过程中双酯型生物碱的含有量迅速减少,而单酯型生物碱的含有量迅速增加,然后稳定在一定水平,但随蒸制时间延长会逐渐降低。结论鲜附片更适合进行蒸制,蒸制时间以4~10 h为宜。

半夏曲发酵过程化学成分的HPLC特征指纹图谱分析

目的:对半夏曲自然发酵过程化学成分的HPLC特征指纹图谱进行研究,为半夏曲的物质基础研究提供参考。方法:采用HPLC梯度洗脱,建立半夏曲不同发酵过程的特征指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004(A版)"进行分析。结果:HPLC指纹图谱方法学考察中RSD均<3.0%,符合相关规定;指认了鸟苷、肌苷和腺苷3个特征峰。在发酵过程中,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,15,19号色谱峰所代表的化合物均存在;11,12,13,14,16,17,18号色谱峰所代表的化合物则是因为发酵而新产生的7个化合物,且11,12,13,14号色谱峰的相对峰面积非常明显,反应其成分含量较高。结论:半夏曲发酵过程特征指纹图谱的研究可在一定程度上揭示其物质基础的变化,为进一步研究半夏曲的物质基础提供参考。

中药炮天雄对腺嘌呤致肾阳虚模型大鼠的治疗作用研究

目的:研究炮天雄对腺嘌呤制备肾阳虚模型大鼠的治疗作用。方法:采用灌胃腺嘌呤制备大鼠肾阳虚模型,给予不同剂量炮天雄后观察大鼠的一般状态、体重、肛温、饮水饮食量、脏器指数,测定血清中睾酮(T)、环磷酸腺苷(cAMP)、环磷酸鸟苷(cGMP)、促肾上腺素皮质激素(ACTH)、促甲状腺激素(TSH)、肌酐(Cr)、尿素氮(BUN)、免疫球蛋白G(IgG)等指标水平。结果:与正常组比较,模型组大鼠体重、肛温、饮食量均降低,饮水量增加;大鼠血清中cGMP、ACTH、TSH、BUN、Cr含量均升高,T、IgG含量和cAMP/cGMP比值均降低;肾、甲状腺、肾上腺等脏器指数升高,睾丸、附睾、胸腺、脾等脏器指数降低,差异具有统计学意义(P<0.01或P<0.05),说明腺嘌呤致肾阳虚大鼠模型制备成功。与模型组比较,各给药组大鼠体重和肛温增加,T、IgG含量和cAMP/cGMP比值升高,cGMP、ACTH、TSH、BUN、Cr含量均降低,而cAMP含量没有明显变化;肾、甲状腺、肾上腺等脏器指数均降低,睾丸、附睾、胸腺、脾等脏器指数均升高,差异具有统计学意义(P<0.01或P<0.05)。结论:炮天雄低、中、高剂量组用药对腺嘌呤致肾阳虚模型大鼠具有明显的治疗作用,其作用机制可能与改善下丘脑-垂体-性腺轴(HPG)轴、下丘脑-垂体-甲状腺(HPT)轴和下丘脑-垂体-肾上腺(HPA)轴功能以及免疫功能有关。

基于学科建设推动中药炮制学教学质量提高模式研究

中药炮制学是中药学专业的主干必修课程,从宏观层次上看,其课程的教学质量提高,离不开学科建设的推动。本文以成都中医药大学中药炮制学科建设为例,围绕学科建设中的科学研究、平台建设、队伍建设、教材和课程建设、教学改革、教学实习基地建设等方面,阐明其对推动教学质量提高的作用。

基于Heracles Ⅱ超快速气相电子鼻技术对炮天雄气味定性分析

目的:通过HeraclesⅡ超快速气相电子鼻对炮天雄的气味进行定性分析,确定其气味可能成分。方法:采用HeraclesⅡ超快速气相电子鼻技术,获取炮天雄气味色谱信息,进行PCA分析和雷达特征图谱分析,结合Kovats保留指数及Arochembase数据库内容,对炮天雄气味成分进行定性分析。结果:PCA模型可以明显区分不同厂家炮天雄;由雷达特征图谱可知不同厂家炮天雄其气味成分差别大;根据Arochembase数据库对比分析,炮天雄气味成分最可能为二溴乙烷。结论:HeraclesⅡ超快速气相电子鼻技术可对不同厂家炮天雄进行快速鉴别,且炮天雄"气微"的说法有待改善,为炮天雄具有"特殊气味"提供依据。

发酵对半夏毒性和刺激性的影响

目的:比较发酵前后半夏的毒性和刺激性变化,为临床用药的安全性提供依据。方法:采用单次给药毒性实验法、家兔眼结膜刺激性实验方法和高效液相色谱法,测定半夏发酵前后的最大给药量(MLD)、刺激性和草酸钙针晶的含量。结果:半夏MLD为45.47 g﹒kg^(-1)﹒d^(-1),相当于临床人用量的252.61倍,发酵后的半夏MLD为39.42 g﹒kg^(-1)﹒d^(-1),相当于临床人用量的218.96倍;发酵后的半夏较半夏对家兔眼结膜的刺激性明显减弱,草酸钙针晶含量相对的减少。结论:临床规定项下的半夏及半夏曲用量不会导致中毒死亡,发酵可以缓和半夏的刺激性。

半夏曲对小鼠胃肠运动的影响

目的:观察半夏曲发酵前后对正常小鼠及脾虚积滞模型小鼠胃肠运动的影响。方法:以小肠推进率、胃排空率为指标,分别考察半夏曲发酵前后对正常小鼠及脾虚积滞模型小鼠胃肠道运动的影响;以小鼠胃肠道激素胃泌素和神经递质胆碱酯酶、一氧化氮为指标,考察半夏曲发酵前后对脾虚积滞模型小鼠胃肠道运动的影响。结果:半夏曲发酵后能提高正常小鼠及脾虚积滞模型小鼠小肠推进率及胃排空率(P<0.05);半夏曲发酵后能明显提高小鼠胃泌素、胆碱酯酶的分泌水平,降低一氧化氮的分泌水平(P<0.05);半夏曲发酵前对小鼠胃肠运动的影响不甚明显。结论:半夏曲发酵后较发酵前对小鼠胃肠道促进作用更强,可显著改善小鼠的消化功能,治疗脾虚积滞证可以选用半夏曲。

九蒸九晒人参质量标准研究

目的:建立九蒸九晒人参的质量标准。方法:采用经验、显微鉴别法对该饮片性状、粉末显微特征进行描述;采用薄层色谱法,分别以人参皂苷Rh4、20S-人参皂苷Rg3及20R-人参皂苷Rg3作为对照,对该饮片进行定性鉴别,检查了水分和总灰分;参考《中国药典》(2015年版)人参总皂苷的方法建立了特征图谱,HPLC条件为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,0min(30%A),80min(80%A),检测波长203nm,柱温25℃,流速0.8mL/min,进样量20μL,以20S-人参皂苷Rg3、20R-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rk1和人参皂苷Rg5色谱峰保留时间与人参皂苷Rh4保留时间的比值,确定该饮片特征图谱;采用紫外分光光度法,对该饮片的人参总皂苷含量进行测定。结果:该饮片性状、粉末显微鉴别、薄层鉴别方法具有较好的专属性,水分为6.88%～10.22%,总灰分为3.18%～3.51%,特征图谱方法可靠,人参总皂苷含量为2.4854%～3.0964%。结论:根据实验结果建立了九蒸九晒人参的质量标准,其定性定量方法可靠,结果准确科学,所建标准可以用于九蒸九晒人参的质量控制。

高压酒蒸黄连质量标准研究

目的:制定高压酒蒸黄连饮片的质量标准。方法:分别对高压酒蒸黄连饮片进行性状、薄层鉴别、显微鉴别、水分、总灰分和醇溶性浸出物测定;采用高效液相色谱法对酒蒸黄连饮片中的生物碱进行含量测定。结果:本品表面棕黄色至深棕色,微带焦斑,断面淡黄色至棕黄色,质硬,易折断;薄层鉴别与供试品和对照药材在相同位置有相同颜色的斑点;拟定酒蒸黄连饮片水分不得超过12.0%,总灰分不得超过3.5%,醇溶性浸出物不得少于15.0%;本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C_(20)H_(18)ClNO_4)计,含小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4)不得少于5.0%,含表小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4)、黄连碱(C_(19)H_(13)NO_4)和巴马汀(C_(21)H_(21)NO_4)的总量不得少于3.3%。结论:初步建立了高压酒蒸黄连质量标准。