多实验室测定汽油氯含量试验结果比对研究

采用频率分布统计法和稳健Z比分数统计法对汽油中氯含量测定结果进行分析研究。结果表明,每个样品的算术平均值与中位数相差均不大,结果分布较对称,频率分布近似正态分布。试验比对中采用X射线荧光光谱(XRF)法和氧化微库仑法,两个方法的测定结果算数平均值没有显著性的差异。XRF法具有操作简单、分析速度快、精密度高、稳定性好等特点,试验比对中XRF法测定结果偏差比氧化微库仑法小。Z比分数评价结果整体满意率为88.2%,表明相关实验室的检测水平较高,能为油品中氯含量的检测提供可靠的支撑。

燃烧-离子色谱法测定石油产品中氟、氯和硫含量

为考察用燃烧-离子色谱法同时测定油品中氟、氯和硫含量的方法适用性,对方法进行了重复性和准确性的考察。以轻质油品中氟、氯和硫含量测定用标准试样建立标准曲线,分别建立了高浓度(1.0~10 mg/L)和低浓度(0.1~1.0 mg/L)两条标准曲线,相关系数均大于0.995。实际油品中氟、氯和硫回收率均在90%~110%;保留时间的相对标准偏差小于0.3%,峰面积的相对标准偏差小于1.4%。方法测量简单快速、重复性良好、分析结果准确可靠,能满足石油产品中氟、氯和硫含量的常规分析。

3D-PEDXRF法快速检测车用汽油中有害元素含量

建立了3D全偏振单色能量色散X射线荧光光谱法(3D-PEDXRF)检测车用汽油中金属元素(锰、铁、铅)和非金属元素(硅、硫、氯)的方法,并对方法的重复性、准确性进行了考察。试验结果表明:车用汽油中6种元素的质量分数在0~50μg/g范围内具有良好的线性关系,各元素的检测下限均可达到1μg/g,重复测定6次结果的相对标准偏差均小于6%,回收率均在95%~105%之间,可满足汽油中硅、硫、氯、锰、铁、铅的分析要求。该方法可实现一台仪器同时检测车用汽油中的6种元素,有效提高分析效率。

能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中铅、铁、锰含量

利用能量色散X射线荧光光谱仪,建立了能量色散X射线荧光光谱法同时快速测定汽油中Pb,Fe,Mn含量的方法,并对方法进行了准确性和重复性考察。结果表明,Pb,Fe,Mn质量分数在0~100μg/g范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为0.06,0.4,0.09μg/g,回收率均在91.7%~107.9%之间,相对标准偏差均小于3.0%。该方法可以同时快速测定汽油中的Pb,Fe,Mn元素含量。

柴油清净剂中氮含量对硫测定结果的影响及消除方法

针对紫外荧光法测定柴油清净剂中总硫含量时氮元素的干扰问题,研制了高氮抑制器用于消除氮含量对硫测定结果的影响,安装高氮抑制器后建立了工作曲线,考察工作曲线的线性及方法的精密度和检测下限。结果表明:安装高氮抑制器后,解决了紫外荧光法测定柴油清净剂中总硫含量时氮的严重干扰问题,提高了方法的准确度;工作曲线的线性相关系数可达0.999 8,实用检测下限可达0.2mg?L,连续测定实际样品的相对标准偏差小于5%。

柱切换离子色谱法测定原油中盐含量

建立了用离子色谱方法快速批量测定原油中盐含量的方法,通过手动高频震荡萃取后,利用柱切换技术在线消除萃取液中乙醇对离子色谱系统的干扰,然后经过离子色谱柱对无机氯化物进行分离分析,在优化的色谱条件下,盐质量浓度在0.1~100mgNaCl/L范围内线性相关系数均大于0.999,离子色谱检出限为0.01mgNaCl/L(信噪比为3)。该方法与现行标准方法电量法之间的差异不显著,可满足原油中盐含量的分析要求。

WDXRF测定汽油中硅含量所需过滤装置的研制及应用

波长色散X射线荧光分析仪(WDXRF)测定汽油中硅含量经常会遇到样品中含有可见或不可见颗粒微尘等含硅物质,导致硅含量测定结果偏大的问题。通过自主研制一套过滤装置,既可以过滤掉样品中的含硅颗粒物,又不会带来新的硅污染,同时不会对样品中可能含有的有机硅具有吸附作用,保证了检测结果的准确性和精密度。

质谱在多金属氧簇化学中的应用

随着多金属氧簇化学的发展,迫切需要将多金属氧簇的液相反应过程和固相结构有机结合起来,以便更好地指导功能导向性多金属氧簇的设计与合成。传统的分析方法对一些特殊结构的多金属氧簇以及溶液自组装机理的研究具有局限性。随着软电离技术的发展,尤其是电喷雾电离(ESI)和基质辅助激光解吸电离(MALDI)的发明,质谱(MS)技术越来越多应用在简单无机化合物、配合物及金属有机化合物的研究中。多金属氧簇属无机高分子,是一类结构较特殊的无机配合物,多阴离子自身常带多个负电荷。钼、钨等具有较多同位素,可方便通过理论模拟与实际测量同位素分布的对比确定簇离子的准确组成。本文综述了质谱技术在多金属氧簇化学中的应用,如ESI-MS分析多阴离子在溶液中存在形式、监测反应过程、推断自组装机理,并对其在多金属氧簇化学中的应用前景进行了展望。