直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的研究

目的:建立直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的方法.方法:以吸收液采集空气中甲醛,直接进样FFAP毛细管柱分离,气相色谱(FID)测定.结果:甲醛的浓度在0～1.0μg/ml时,线性关系良好,回归方程y=48290.0x+37.5,(r=0.993,n=6),检测限为0.043/μg/ml;样品分析的精密度试验,相对标准偏差为2.6%～4.7%;样品分析的准确度试验,回收率为95.2%～104.3%.结论:本方法灵敏度高,适用于工作场所、公共场所及家庭居室空气中甲醛的浓度测定.

直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛

目的：建立直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的方法。方法：以吸收液采集空气中甲醛，直接进样FFAP毛细管柱分离，气相色谱（FID）测定。结果：甲醛的浓度在0-1．0μg／ml时，线性关系良好，回归方程y=48290．0x＋37．5，（r=0．9993，n=6），检测限为0．043μg／ml；样品分析的精密度试验，相对标准偏差为2．6％-4．7％；样品分析的准确度试验，回收率为95．2％-104．3％。结论：本方法灵敏度高，适用于工作场所、公共场所及家庭居室空气中甲醛的浓度测定。

石墨炉原子吸收光谱法测尿锰的检出限的不确定度分析

从检验方法学研究角度探讨石墨炉原子吸收光谱法测尿锰检出限误差性质和来源,建立了检出限的不确定度评定方法,可直观地判断选择的测试条件、建立的分析方法达到现行的相关标准(参考值)及灵敏度的可行性。

工作场所空气中四溴化碳溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的建立工作场所空气中四溴化碳溶剂解吸气相色谱测定方法。方法用XAD-4管采集空气中四溴化碳,甲苯解吸后毛细管气相色谱(ECD)进行测定。结果工作场所空气中四溴化碳浓度在0～26.7mg/m3(以采集3L空气样品计,相当于四溴化碳标准溶液浓度0～80mg/L)时,线性关系良好,回归方程为y=17133.3x+72348.7,r=0.9994(n=6),方法的检出限为0.18mg/L,相对标准偏差在3.3%～6.8%之间;平均解吸效率99.3%;穿透容量(XAD-4,80/40mg)>2.1mg;采样效率99.5%;样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中四溴化碳浓度的测定。

工作场所空气中甲基丙烯腈热解吸气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中甲基丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法。方法:活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,热解吸后气相色谱(FID)测定。结果:样品中甲基丙烯腈的浓度在0.1~2.00μg/mL(以采集7.5L空气样品计,相当于空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3~26.7mg/m3)时,线性关系良好,y=1592.2x+1236.3,r=0.9991(n=6);方法精密度试验,相对标准偏差在3.9%~5.7%之间;平均解吸效率95.1%;100mg活性碳管,穿透容量(BTV)>3.8mg;100mg活性碳采样,吸附60μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率<10%。结论:本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。

分光光度法测定蒸馏酒及配制酒中杂醇油

研究了分光光度法测定蒸馏酒及配制酒中杂醇油的实验条件 ,提高了方法的稳定性、精密度和准确度。杂醇油浓度在 0— 0 .0 4 0 mg/ m L范围内线性关系良好 ,检出限为 2 μg/ m L,相对标准偏差在 1 .5 8%—3.5 7%之间 ,样品加标回收率在 94 .0 %— 1 0 4 .0 %之间 ,方法简单、快速 ,用于酒样中杂醇油的测定 ,结果令人满意。

工作场所空气中甲基丙烯腈的宽口径毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法.方法以活性炭管采集空气中甲基丙烯腈,用体积分数为2%的丙酮-二硫化碳解吸后气相色谱(FID)测定.结果空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3～26.7 mg/m3线性关系良好,回归方程Y=1 592.2 X+1 236.3,r=0.999 1(n=6),检出限为1.1 μg/ml;方法精密度试验,相对标准偏差在4.7%～7.9%之间;平均解吸效率94.9%; 100 mg活性炭管,穿透容量(BTV)＞3.8 mg;100 mg活性炭吸附50 μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率＜10%;采样效率＞90%.结论该方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定.

工作场所空气中四溴化碳吸收液采样气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中四溴化碳吸收液采样气相色谱测定方法。方法：选用无水乙醇作吸收液采集空气中四溴化碳，以毛细管气相色谱（ECD）测定。结果：空气中四溴化碳浓度在0～20mg／m^3（以采集3L空气样品计，相当于10ml无水乙醇吸收液采样管中四溴化碳溶液浓度0～6μg/ml）时，线性关系良好（r=0．9997，n=3），回归方程Y=35520．3X-2966．5；方法的检出限为0．086μg/ml（进样1μl,3倍噪声所相当的量）；最低检出浓度为0．29mg／m^3（以采集3．0L空气样品计）；相对标准偏差在0．4％～4．0％之间；采样效率92．7％；四溴化碳乙醇溶液封闭严密，4℃冰箱保存6d稳定。结论：本方法适用于工作场所空气中四溴化碳的浓度测定。

火焰原子吸收光谱法同时测定饮用水中4种元素

[目的]建立同时测定饮用水中铁、锰、铜、锌的火焰原子吸收光谱法。[方法]配制合适的混合标准溶液,进行同时测定铁、锰、铜、锌的仪器参数优化及方法检出限测量,建立相应的工作曲线,直接进行样品测定。[结果]铁、锰、铜、锌含量在选定范围内线性关系良好,相关系数r>0.999(n=3),回归方程:铁y=0.11304x+0.00347、锰y=0.24005x+0.00601、铜y=0.16172x+0.01206、锌y=0.43190x+0.01466,检出限分别为铁0.029mg/L、锰0.005mg/L、铜0.033mg/L、锌0.005mg/L,样品分析的精确度试验,相对标准偏差为2.6%～5.4%,样品分析的准确度试验,回收率为94.0%～103.5%。[结论]该方法快速简便,可满足生活饮用水卫生标准要求。

石墨炉原子吸收法测定血锰与人群血锰情况的研究

目的:建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法,并以此方法进行本地区正常人群血锰本底调查.方法:①以氯化钯-TritonX-100溶液作基体改进剂,进行了石墨炉原子吸收分光光度法测定血锰探讨,建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法;②抽样采集本区正常人群血样,采用石墨炉原子吸收测定血锰浓度.结果:①建立的方法灵敏度b=0.088 4A/(μg/L),回归方程:A=0.088 4C+0.151 2(r=0.9992),检出限CL=0.27(μg/L),检出限的扩展不确定度U95=0.14 μg/L,(Veff=9),样品分析的相对偏差在4.3%～7.1%之间,回收率在95.7%～105.9%之间;②本区正常人群血锰最高值18.17 μg/L,最低值0.14μg/L,几何均值为3.69 μg/L,标准差为2.07μg/L.结论:建立的石墨炉原子吸收测定血锰的方法灵敏度高,快速简便,调查得本地区正常人群血锰本底为3.69 μg/L.

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1+1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) 。

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。

石墨炉原子吸收分光光度法测定血锰检出限的不确定度分析

目的 :尝试在检验方法学研究中引入不确定度分析 ,以评价方法的灵敏度是否满足方法学要求。方法 :(1)选择钯 - Triton试剂作基体改进剂测定血锰标准系列浓度 -吸光度工作曲线 ,并连续测量 11次空白溶液的吸光度 ,计算检出限。(2 )依据原子吸收分光光度计国家计量检定规程《JJG6 94 - 1990》中检出限计算公式建立数学模型 ,并根据原子吸收分光光度计石墨炉法测血锰检出限误差性质和来源 ,确定血锰测定检出限不确定度的主要因素 ,计算检出限的扩展不确定度。结果 :方法检出限的扩展不确定度 U95=0 .14μg/ L ,(νeff=9) ,结合血锰测定检出限算得血锰测定检出限范围为 0 .13～ 0 .4 1(μg/L )。结论 :在检验方法学研究中进行检出限测量不确定度分析 ,能比较直观了解选择的测试条件、建立的分析方法能否达到现行的相关标准 (或参考值 )

程序升温升压毛细管气相色谱法测定酒中甲醇和杂醇油

目的建立毛细管气相色谱测定酒中甲醇、杂醇油的方法。方法采用程序升温升压方式，选择FFAP毛细管柱分离，气相色谱（FID）测定酒中甲醇、杂醇油的最佳条件。结果在选定的实验条件下，各组分有良好的线性关系，相关系数r〉0．9990，（n=6），检出限：甲醇0．006g／100ml，异丁醇0．004g／100ml，异戊醇0．005g／100ml；样品分析的精密度试验，相对标准偏差为4．4％～7．2％；样品分析的准确度试验，回收率为92．2％～106．0％。结论该法测定酒中甲醇、杂醇油分离时间短，灵敏度高。

工作场所空气中甲基丙烯腈溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法:活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,用 2%(v/v) 丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定.结果:空气中甲基丙烯腈的浓度在 0～133 mg/m3 (以采集 1.5 L 空气样品计,相当于甲基丙烯腈标准溶液浓度在 0 ～200 μg/ml)时,回归方程Y= 393.71X +920.9,r=0.9996,最低检出限 0.9 μg/ ml,平均解吸效率 93.5%,穿透容量(BTV)>546 μg;采样效率≥94%,样品在室温下可保存 5 d.结论:本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定.

高效液相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸高效液相色谱测定方法。方法：以硅胶管采集空气中甲基丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果：甲基丙烯酸浓度在0．24—300μg／ml（以采集3L空气样品计，相当于空气中甲基丙烯酸的浓度在0．24～300mg／m^3）线性关系良好，回归方程Y=74359644．5X＋96317．1，r=0．9993（n=6），检出限为0．24μg／ml；方法精密度试验，相对标准偏差在0．7％～3．6％之间；平均解吸效率98．4％；200mg硅胶管穿透容量（BTV）〉14．3mg；200mg硅胶吸附420μg甲基丙烯酸，密闭放置1周，损失率〈10％；采样效率达100％。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。