HPLC法测定不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d的含量

目的 考察不同品种柴胡中柴胡皂苷 a、c、d的含量 ,以期扩大柴胡药用品种的范围。方法 采用 RP-HPL C法 ,使用 L U NA C1 8柱、乙腈 -水为流动相进行梯度洗脱 ,检测波长为 2 10 nm ,以柴胡皂苷 a、c、d含量为指标进行比较。结果 不同品种柴胡中的柴胡皂苷 a、c、d含量差异悬殊 ,其中云南会泽产多枝柴胡中的含量最高。结论研究所建立的方法适合不同品种柴胡中柴胡皂苷 a、c、d的定量分析 ,并且结果准确可靠。

灰树花活性多糖的研究进展

灰树花多糖是灰树花的主要活性成分 ,具有广泛的生理活性 ,如增强免疫功能、抗肿瘤、抗 HIV等作用。主要对灰树花活性多糖的化学成分和药理作用研究进展进行综述。

芝参正肝胶囊的大孔树脂纯化工艺研究

目的:建立芝参正肝胶囊的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:以指标成分丹酚酸B、人参皂苷Rg1、芍药苷和葛根素的静态吸附率和解吸率选择大孔树脂型号,通过正交试验优化样品溶液浓度、吸附速度、解吸速度和解吸液浓度等大孔树脂纯化工艺条件。结果:HPD-100型大孔树脂的静态吸附率大,解吸率高,适合于芝参正肝胶囊的纯化;最佳工艺条件是样品溶液浓度为200 mg药材/mL,吸附速度和解吸速度均为3BV/h,解吸液为60%乙醇。结论:本纯化工艺简单高效、适合工业化生产,依据本工艺制备的样品质量稳定。

23种国产柴胡属植物中柴胡皂苷a、c、d含量的RP-HPLC测定

目的:建立RP-HPLC法,分离和测定中国23种61个产地的柴胡属植物样品中柴胡皂苷a、c、d的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长210 nm。结果:不同品种柴胡以及相同品种、不同产地柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊。结论:本研究所建立的HPLC方法适用于柴胡属植物中柴胡皂苷a、c、d定量分析,结果准确可靠。

HPLC测定不同产地北柴胡中的柴胡皂苷a、c、d

目的 :建立一个RP HPLC方法 ,对国内 2 0个不同产地北柴胡样品中的柴胡皂苷a、c、d进行含量测定。方法 :以ODSC1 8色谱柱、乙腈 水为流动相进行梯度洗脱 ,检测波长为 2 1 0nm。结果 :柴胡皂苷a、c、d的线性回归方程分别为Yssa=2 .0 377× 1 0 5+1 .1 555× 1 0 6 Xssa(r =0 .9999)、Yssc=4.7644× 1 0 5+9.4346× 1 0 5Xssc(r =0 .9992 )、Yssd=3 .40 31× 1 0 5+1 .352 2× 1 0 6 Xssd(r=0 .9992 ) ;加样回收率分别为 (93 .2± 3 .5) %、(95 .9± 1 .7) %、(95 .6± 3 .3) % (n =5)。结论 :本研究建立的柴胡皂苷a、c、d含量测定方法简便易行 ,结果准确。

转化三七提取物为人参皂苷Rg_3的真菌分离鉴定

从培养人参(Panar ginseng C.A.Meyer)的土壤中筛选出23株菌,分别进行三七(PanaxNotoginseng)提取物转化实验.经过摇瓶发酵后,采用TLC法与HPLC法对其发酵液提取物进行分析.研究结果表明,能够转化三七提取物为高活性人参皂苷的微生物菌株有9株,其中以菌株TR-20的转化作用最强.进一步对其发酵产物分析表明,菌株TR-20能够转化三七提取物为人参皂苷Rg3,转化产物中人参皂苷Rg3含量为190.2 mg/L,RSD为0.69%(n=5).通过对菌株TR-20的形态和培养特征观察,表明菌株TR-20属于棒曲霉属(Aspergillus sp).

人参皂苷Rg_3含量的变化

目的:建立经真菌转化前后三七中人参皂苷Rg3的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Phenomex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;柱温30℃,检测波长为203nm,流速1.0mL/min,进样量为20μL。结果:人参皂苷Rg3的回归方程:Y=35672013X-2413,r=0.99992,在0.0019～0.2488 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.56%,RSD=1.48%(n=8)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于三七发酵产物中人参皂苷Rg3的含量测定。

石杉碱甲片人体生物等效性研究

目的建立测定血浆中石杉碱甲浓度的HPLC-MS/MS方法,研究不同厂家生产石杉碱甲片之间的生物等效性。方法采用随机交叉口服2种石杉碱甲片试验设计,对20名健康受试者口服石杉碱甲片受试制剂和参比制剂后36 h内多点抽取静脉血进行血药浓度检测,求算有关药动学参数和受试制剂的相对生物利用度。结果20名健康受试者口服石杉碱甲制剂(相当于石杉碱甲100μg)的药动学参数,参比制剂和受试制剂的tmax分别为(0.80±0.17)和(0.76±0.19)h;mρax分别为(0.728±0.16)和(0.728±0.17)μg.L-1;t1/2分别为(11.90±1.15)和(12.04±1.38)h;采用梯形法计算,AUC0-t分别为(7.61±1.22)和(7.47±1.12)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(8.63±1.32)和(8.54±1.35)μg.h.L-1;以AUC0-t计算,受试制剂的相对生物利用度为(98.6±7.3)%。结论受试制剂与参比制剂生物等效。

RP-HPLC法测定复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的含量

目的建立RP-HPLC法测定复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的含量。方法采用phenomenexGemini C18色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢铵(25∶75),流速:1.0mL.min-1,检测波长为276nm。结果硫酸沙丁胺醇在12.1～96.8μg.mL-1范围内具有良好线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.11%,RSD为1.05%(n=9)。结论本法简便、准确,专属性强,适用于复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的测定。

复方曲尼司特片人体药动学及生物等效性研究

考察了22名男性健康受试者采用随机交叉单剂量口服复方曲尼司特片(受试制剂)和胶囊(参比制剂)后的药动学和生物等效性。采用LC-MS/MS法测定人血浆中曲尼司特和沙丁胺醇的浓度。曲尼司特和沙丁胺醇的相对生物利用度分别为(107.4±16.8)%和(105.9±18.6)%,结果表明两制剂生物等效。

RP-HPLC同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rh_1、Rg_3和Rh_2的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2含量。方法:采用Welchrom C18柱,(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:该方法测得人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2分别在63.89～574.98μg/mL,78.50～706.51μg/mL,63.79～574.11μg/mL内,线性关系良好,r分别为0.9994,0.9999,0.9999,且人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2(n=6)平均回收率分别为101.70%(RSD=2.0%),98.70%(RSD=1.20%),97.57%(RSD=1.61%)。结论:本法能将人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2很好的分离,检测快速,结果准确可靠,重现性好。

HPLC法测定积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷的含量

本文建立了积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷含量的测定方法。采用Agilent 1100 Series高效液相色谱仪,Welch Materials,XB-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol/Lβ-CD溶液(1～15 min:26∶74;15～45 min:28∶72;45～60 min:29∶71,磷酸调节至pH 2.8)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为204 nm的方法。积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷依次在0.6～6.0μg、1.24～12.4μg和1.34～13.4μg范围内线性关系良好,Y=335.19X-4.7855(r=0.9999)、Y=303.61X-15.208(0.9998)和Y=281.77X-16.357(0.9999);平均加样回收率(n=6)依次为97.59%、100.19%和100.33%,RSD分别为1.70%、0.91%和0.45%。方法学研究结果表明该方法准确、可靠,适用于积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷的含量测定。

云芝菌丝体原生质体制备与再生条件的研究

研究了不同酶种类、酶浓度、酶解温度和时间、渗透压稳定剂、pH值及菌龄等因素对云芝原生质体制备以及不同再生培养基对云芝原生质体再生的影响。结果表明,菌龄3d的云芝菌丝体用3%溶壁酶,以pH5.5,0.4mol/L的KCl为稳定剂,30℃酶解5h获得的原生质体产量最高;用RM1再生培养基培养,原生质体再生率最高。

RP-HPLC同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rg_1、Rh_1、Rd、Rg_3和C-K的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rg1、Rd、Rh1、Rg3和C-K的含量。方法：采用WelchromC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;检测波长为203nm。结果：人参皂苷Rg1,Rh1,Rd,Rg3和C-K的线性范围分别为0.740~7.400μg（r=0.9999）;0.536~5.360μg（r=0.9999）;1.128~11.280μg（r=0.9999）;0.3080~3.080μg（r=0.9999）;0.376~3.7600μg（r=0.9999）。平均加样回收率分别为97.12%（RSD=1.22%）,98.50%（RSD=0.87%）,98.00%（RSD=1.06%）,98.12%（RSD=1.66%）和96.65%（RSD=1.48%）。结论：该法操作简便,结果可靠,适用于西洋参转化产物的含量测定。

青霉属真菌P-9生物转化罗汉果总苷的研究

采用青霉属真菌P-9对罗汉果总苷进行生物转化，主要转化产物A、B、C经熔点、比旋度、质谱（MS）、红外光谱（IR）和核磁共振（NMR）波谱分析，鉴定为：A为罗汉果醇-24-O-β-D-葡萄吡喃糖基-（1→2）β-D-葡萄吡喃糖苷；B为罗汉果醇-3-O-β-葡萄吡喃糖基-24O-β-D-葡萄吡喃糖基-（1→2）1B-D-葡萄吡喃糖苷；C为11-酮-罗汉果醇-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-24—O-β-D．葡萄吡喃糖基-（1→2）18．D-葡萄吡喃糖苷，A、B、C三种化合物均未见文献报道。采用高效液相色谱法，以CIS-ODS为色谱柱，乙腈（A）-水（B）作为流动相进行梯度洗脱，检测波长为：203nm，柱温：30℃，流速：1mL／min，进样量：10灿，测得在底物加量为0．5％，28℃，220r／min下摇瓶培养120h，主要产物A、B、C的含量最高分别为1．006、0．293、0．025mg／mL。在选定的色谱条件下转化产物A、B线性范围良好，转化产物A、B的平均加样回收率分别为99．3％．97．8％，RSD分别为1．9％、1．2％。

RP-HPLC测定三七拟青霉胶囊中腺苷的含量

目的建立测定三七拟青霉胶囊中腺苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH 6.5磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钠68.5 mL与0.01 mol/L磷酸氢二钠31.5 mL混合)-甲醇(85∶15),流速为1.0 mL/min,进样量为5μL,检测波长为260 nm,柱温为室温。结果腺苷在0.05～0.24μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 99),加样回收率为98.18%,RSD=1.35%。结论本法操作简便,结果可靠,适用于三七拟青霉胶囊的质量控制。

治疗糖尿病常用中药对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制活性研究

目的:从用于治疗糖尿病的中药中寻找α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制剂,为中药治疗糖尿病提供酶学依据。方法:中药粗粉经过50%乙醇回流提取两次,提取液浓缩后先后用醋酸乙酯和正丁醇分别萃取,得到两组成分,检测它们的α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制活性。结果:醋酸乙酯和正丁醇提取物大都显示出明显的抑制活性,其中醋酸乙酯部分作用更明显;有些中药提取成分与阳性对照阿卡波糖比较,抑制活性更强。结论:用于治疗糖尿病的处方中经常出现的这些中药,有相当比例的具有较强的α-葡萄糖苷酶或α-淀粉酶抑制效果,与中药治疗糖尿病的理论相一致。

韭菜籽提取物研究及应用(一)

韭菜籽为我国常见食用蔬菜百合科植物韭菜Allium tuberosum Rottl.干燥成熟的种子,韭菜籽作为壮阳补肾用入药在我国民间已有数千年的历史。本文较系统地阐述了药食两用的韭菜籽的性质、特性,综述了韭菜籽提取物的研究、应用进展,较详细地介绍了韭菜籽所含的营养成分和化学成分,通过对中药韭菜籽常规化学成分分析,韭菜籽是一种营养价值颇高的药食两用植物种子,韭菜籽含有相当丰富的不饱和脂肪酸、赖氨酸、烟酸和锌、钙和铁等矿物质元素,另外发现蛋白质、膳食纤维和(B族)维生素含量也十分丰富。还综述了分离纯化出的皂甙、生物碱等化合物情况,就目前针对韭菜籽及其配料成分的药理研究、在我国的研究开发等进行了分析和展望。

韭菜籽提取物研究及应用(二)

韭菜籽为我国常见食用蔬菜百合科植物韭菜Allium tuberosum Rottl.干燥成熟的种子,韭菜籽作为壮阳补肾用入药在我国民间已有数千年的历史。本文较系统地阐述了药食两用的韭菜籽的性质、特性,综述了韭菜籽提取物的研究、应用进展,较详细地介绍了韭菜籽所含的营养成分和化学成分,通过对中药韭子常规化学成分分析,韭子是一种营养价值颇高的药食两用植物种子,韭子含有相当丰富的不饱和脂肪酸、赖氨酸、烟酸和锌、钙和铁等矿物质元素,另外发现蛋白质、膳食纤维和(B族)维生素含量也十分丰富。文章还综述了分离纯化出的皂甙、生物碱等化合物情况,就目前针对韭菜籽及其配料成分的药理研究、在我国的研究开发等进行了分析和展望。