超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药

建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在UPLC BEH C18色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1～10μg/L或1～100μg/L,相关系数均大于0.999;检出限为0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%～101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。

超高效液相色谱串联质谱法测定4种抗凝血灭鼠剂在水环境突发性污染事故中的痕量残留

1引言 杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、溴鼠灵等抗凝血灭鼠剂是目前最常用的缓效灭鼠剂,当大量灭鼠剂不慎污染水源引起突发性污染事故会严重影响居民正常饮水,甚至引发水性疾病的暴发流行或污染物中毒,快捷准确地提供分析数据是有效处理突发性环境事件必要的前提条件。

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR（MC-LR）的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L（进样量10μl）,最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2-20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%-110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%(n=6),回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。

大鼠肝微粒体中美西律对映体氧化代谢的立体选择性研究

目的测定大鼠肝微粒体中R-(-)-和S-(+)-美西律体外氧化代谢的立体选择性。方法将(±)-美西律与大鼠肝微粒体孵育后,采用柱前衍生化毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测法测定了酶促反应的时间曲线及动力学参数Vm和Km值。结果在大鼠肝微粒体中,美西律的两个对映体的Vm和Km值均有显著性差异(P<0.01)。结论美西律在大鼠肝微粒体中的氧化代谢具有对映体选择性。

超声波萃取离子色谱法测定固定污染源有组织废气中的硫酸雾

建立离子色谱法测定固定污染源有组织废气样品中硫酸雾的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为IonPacAS18,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;用玻璃纤维滤筒采样,加水超声萃取,过阳离子交换树脂柱,微孔滤膜过滤后测定样品中的硫酸根离子含量,将结果换算为硫酸含量。方法的线性范围为0.5～20mg/L,r=0.9995,检出限为0.1mg/L,在0.5、2、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%(n=6),回收率为95%～106%。该方法操作简便、快速、准确,是理想的有组织废气中硫酸雾样品测定方法。

我国环境监测方法标准编制的现状与展望

本文介绍了我国环境监测方法标准编制的现状,分析了不足之处,提出了改进意见,并做了总结与展望。

盐酸恩丹西酮试行标准中异丙醇检查的两处不妥

盐酸恩丹西酮异丙醇检查[1]在实际操作中可参照有机溶剂残留量测定法[2]进行,现指出试行标准中的两处不妥.

大鼠肝微粒体中芬氟拉明对映体氧化代谢的立体选择性研究

目的建立大鼠肝微粒体孵育液中l-和d-芬氟拉明的对映体选择性测定的方法,并用于研究芬氟拉明Ⅰ相代谢的立体选择性.方法将dl-芬氟拉明与大鼠肝微粒体孵育后,采用柱前衍生化毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测法进行对映体的分离,测定时间反应曲线和酶动力学参数.结果单个对映体的线性范围是1～50μg/mL;l-和d-芬氟拉明的方法平均回收率分别为92.4%和95.5%,检测限和定量限分别为0.1μg/mL和1.0μg/mL,方法精密度为RSD＜10%(n=6).l-和d-芬氟拉明的Km,,Vmax,Clint值分别为(0.15±0.01)和(0.27±0.02)μmol·mL-1,(4.99±0.52)和(9.53±0.87)nmol·g-1·min-1,(33.3±3.0)和(35.3±3.1)mL·min-1·g(蛋白)-1.结论方法准确可靠,已用于l-和d-芬氟拉明在大鼠肝微粒体孵育液中的代谢及其动力学研究;结果表明,芬氟拉明在大鼠的Ⅰ相代谢具有对映体选择性.

梯度洗脱离子色谱法测定宁波地区降水中的6种阴离子

建立了梯度洗脱离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根和硫酸根等6种有机酸和无机酸阴离子的测定方法。利用ICS-3000型离子色谱仪配备的氢氧化钾淋洗液发生器,产生梯度氢氧化钾溶液,结果显示在18min内很好地完成了6种离子的同时分离测定。该方法的回收率在90%～105%之间,测试的相对标准偏差小于3.6%。此方法操作简便、准确、实用,是南方地区降水样品较理想的阴离子检测方法。

比色法测定一次性皮肤缝合器中环氧乙烷的残留量

目的:检查一次性皮肤缝合器中的环氧乙烷残留量。方法:采用比色法,检测波长:560nm。结果:环氧乙烷的浓度与吸光度呈较好的线性关系(r=0.999 6)。结论:方法可以作为一次性皮肤缝合器中环氧乙烷残留量的测定方法。

顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的:测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法:采用顶空气相色谱法,DB-624石英毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:300℃;柱温:程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10℃·min^(-1)升温至120℃,以40℃·min^(-1)升温至230℃保持10min;载气:氮气。结果:被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论:该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。

毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂残留量

用毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂残留量。采用DB-624色谱柱（30m×0．53mm，3μm），程序升温，初始温度为40℃，维持8min后，以40℃／min升温至220℃，分流比5：1；恒流模式进样，载气流速为4．0ml／min。结果在确定的色谱条件下甲醇、乙醇和丙酮能基线分离，线性关系良好；甲醇、乙醇和丙酮回收率（n=6）分min。结果在确定的色谱条件下甲醇、乙醇和丙酮能基线分离。

稀土催化邻苯二甲酸酐与环氧丙烷交替共聚

研究了用稀土络合催化剂Ｎｄ（ａｃａｃ）３－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３催化邻苯二甲酸酐（ＰＡ）和环氧丙烷（ＰＯ）开环交替共聚（ａｃａｃ＝乙酰丙酮）．考察了共聚合反应特征，用红外光谱、核磁共振表征了共聚物的结构。共聚反应的动力学研究表明共聚与单体浓度呈一级关系，与催化剂浓度呈一级关系，表现活化能为１．２８７×１０￣５Ｊ／ｍｏｌ。

毛细管气相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的建立CGC法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量。方法采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5（0.32 mm×30 m,0.25μm）毛细管柱;程序升温,初始温度为60℃,维持2 min后,以10℃·min^-1升温至180℃;FID检测器;分流比5∶1。结果丁香酚进样量在1.4-700 ng范围内,丁香酚浓度与丁香酚峰和内标物峰面积之比值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为96.5%,RSD为1.6%（n=6）。结论本法操作简便,结果准确,重现性好,为丁硼乳膏的质量控制提供可行的含量测定方法。

毛细管气相色谱法测定西沙必利中有机溶剂残留量

目的:建立测定西沙必利中有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为 DB-624毛细管柱;程序升温,初始温度为40℃,维持6 min 后,以10℃·min^(-1)升温至200℃保持5 min。结果:在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为91.3%～103.5%。最低检测浓度为0.45～6μg·mL^(-1)。结论:该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量枪测的要求,可用于西沙必利中有机溶剂残留量的测定。

毛细管气相色谱法测定利培酮6种有机溶剂残留量

目的建立测定利培酮中6种有机溶剂残留量的方法。方法采用毛细管气相色谱法, 程序升温,初始温度为40 ℃,维持6 min 后,以8 ℃·min^-1升温至120 ℃,再以40 ℃·min^-1升温至200 ℃保持2 min,三氯甲烷为溶剂,色谱柱为DB624毛细管柱（30 m×0.53 mm×3 μm）,载气为氮气,FID检测器,测定利培酮中正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮、三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）6种有机溶剂残留量。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为93.2%～102.8%。最低检测浓度为0.06～0.23 μg· mL^-1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于利培酮中6种有机溶剂残留量的测定。

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。

试论中职学校弹性学制下的收费管理

弹性学制是以学分计量学生学习量的教学管理制度。在职业学校试行弹性学制是教学管理制度的一项重大改革。与此同时,弹性学制下的收费管理也应运而生。本文就弹性学制下的收费管理中存在的问题提出了相关的管理措施。

德·新·活·实——中职计算机专业教学的改革设想

针对中职学校存在的学生综合素质偏低、实践技能较差、学校的德育教育不够重视、教师素质有待提高等问题,中职学校计算机专业的改革势在必行。本文阐述了中职计算机专业教学改革的几点设想。