煎煮对几种特色南药中重金属元素含量和形态影响

考察了几种特色南药中重金属(Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Sr,Zn)的含量状况,并采用形态连续萃取法分析重金属在药材中的形态分布,研究了药材煎煮时药材中重金属的释放及煎煮过程对药材中重金属形态分布的影响。结果表明,几种南药中Cr,Pb,Zn的含量较高,且巴戟天中的重金属总量高于限量标准;原药材中Cr,Cu,Mn,Ni,Pb和Zn主要存在于有机态和残留态,Fe和Sr主要存在于残留态。煎煮使南药中大量重金属迁移到药汤中;药汤中Cu,Mn,Cr,Pb和Zn主要来自于其在药材中的可交换态、碳酸盐结合态和有机态,而药汤中Sr,Ni和Fe不仅包含其非残留态,更多来自于它们的残留态。为减少药汤中重金属,对于Cu,Mn,Cr,Pb和Zn既要控制在药材中的总量,且需降低它们在药材中的非残留态含量;对于Fe,Ni和Sr则主要是控制其在药材中的总量。

超声波水浴辅助消解-原子荧光光谱法测定食用菌中硒含量

为提高检测效率,建立超声波水浴辅助消解-原子荧光光谱法测定食用菌中硒含量的方法。对仪器实验条件进行正交试验优化,对样品前处理方法、铁氰化钾的影响和方法选择性等影响因素进行研究,根据样品检测结果进行原因分析及安全性评价。该方法检出限为0.20ng/mL,加标回收率为91.6%～102.7%。与国标方法对照,提高了样品前处理效率且结果无显著性差异,为食用菌中硒的检测与质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。

大亚湾沉积物中氨基酸的垂直分布——沉积物柱样W_0中的水解氨基酸

测定了采自大亚湾近岸海域的一个长60cm的沉积物柱样W0 中15种水解氨基酸的含量 ;结果表明 ,15种水解氨基酸含量均随深度而下降 ,其中苏氨酸、丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、精氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸的含量以及水解氨基酸总量随深度的变化可用指数方程c=c0e -kz加以描述 ;天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸和缬氨酸是大亚湾沉积物中最丰富的氨基酸。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定六神丸及其在人工胃液中的可溶性砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定六神丸中总砷含量,同时对六神丸在人工胃液中可溶性砷进行了研究。试验结果表明:人工胃液中可溶性砷含量仅占六神丸中总砷含量的5.9%,且发现可溶性砷在人工胃液中可以在短时间内达到溶出平衡,而且人工胃液中的胃蛋白酶对砷的溶出有促进作用。

基于MP-AES的在线检测技术在地表水中重金属监测中的应用

通过集成在线富集和在线热消解技术,建立了基于微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)的地表水中重金属的在线检测技术,对珠江干流之一的西江水样中重金属元素(Cd,Cu,Cr,Ni,Pb,Fe,Mn和Zn)进行现场同时在线监测。结果表明,该在线检测技术对这些重金属元素的定量检测能力满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)的限量要求;据环境标准样品中重金属元素分析结果,测定值与配制标准值一致;自来水加标样品的回收率为81.5%~102%。该检测技术对重金属的检出限为1.14~5.34μg/L,检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.79%~9.4%,方法可满足地表水中重金属的现场、快速、连续、准确监测需求。

电热解-塞曼原子吸收光谱法快速测定南药中总汞

建立了热解-塞曼原子吸收光谱法测定南药中总汞的快速分析方法。样品冻干后,利用热解技术直接测定南药固体样品中的汞,并利用塞曼效应对杂质信号进行背景校正,提高了测量的灵敏度。方法检出限为0.96μg·kg^(-1),定量限为3.18μg·kg^(-1),线性范围为0~15ng,线性相关系数r^2=0.9999。对4种标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD)为2.4%~4.7%,表明该方法具有较高的准确度和精密度。经对实际样品分析,8种南药样品汞含量为5.22~25.30μg·kg^(-1),加标回收率90.6%~106.6%,RSD为1.1%~5.7%,该测定结果与热分解齐化原子吸收光谱法和微波消解-ICP-MS的检测结果基本一致。该方法准确、可靠,定量限满足《中国药典》(2015版)中的汞限量要求,可用于南药质量控制。

基于单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定环境基质水样中纳米银颗粒

采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)同时测定环境水样中纳米银颗粒(AgNPs)的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布,并考察了溶液的pH值、溶解性有机质(DOM)浓度以及离子强度等对AgNPs测定的影响。结果表明:SP-ICP-MS方法对60 nm AgNPs标准溶液的测定结果与标准值一致,准确性较好;pH值(5.0~7.0)、离子强度(≤1 mmol/L)和DOM浓度(≤30 mg/L)对测定结果影响较小;当溶液的pH值≤5.0或离子强度>1 mmol/L时,AgNPs的颗粒浓度和粒径随pH值的下降或离子强度的增强而减小。采用SP-ICP-MS方法测定河水、染料废水、养殖废水3种水样中AgNPs的加标回收率分别为98.1%、83.3%和93.3%,表明该方法在合适的基质条件下可用于快速准确测定环境水样中AgNPs的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布。

傅立叶变换离子回旋共振质谱用于金属加工助剂中的成分分析

金属加工助剂是金属加工生产过程中必不可少的化工产品,其组成复杂,易形成螯合物干扰成分分析。该文利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS)技术的高分辨性能,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、红外光谱(IR)和核磁共振谱(NMR)对一种含未知成分的金属加工助剂进行成分分析。结果表明,该金属加工助剂中含有柠檬酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)与金属铋螯合物。该方法简便、准确,适用于含有金属螯合物的金属加工助剂成分的快速鉴定。

傅里叶变换衰减全反射红外光谱分析塑料的润滑剂

研究傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)在塑料润滑剂分析中的应用。结果表明,通过 ATR-FTIR 法可以快速分析塑料的润滑剂。

核磁共振磷谱技术简述及应用

文章首先介绍了核磁共振磷谱技术的优势,并探讨了含磷化合物磷谱的化学位移和偶合常数的变化规律,简述了核磁共振磷谱技术的应用现状,最后对其应用前景进行了总结和展望。

超声波辅助浸提-冷原子吸收光谱法测定化妆品中的汞

建立了超声波辅助浸提-冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞的方法,对样品前处理方法、样品取样量、盐酸羟胺、正辛醇及其他共存金属离子等影响因素进行了研究。该方法汞的检出限为0.012μg,加标回收率为87.5%—98.3%,该方法与国标方法对照,缩短了样品前处理时间且结果无显著性差异,为化妆品中汞的检测与质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。

基质辅助激光解吸-电离傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速分析脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂

利用基质辅助激光解吸-电离傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)建立了脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂(AEO)的快速鉴定方法。实验通过优化基质、激光能量、光斑大小等检测条件,发现利用含有1 mmol/L NaCl的2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)为基质,15%的激光能量,中等光斑大小,可快速、准确获得一系列准分子离子峰及其相关加合离子峰,且能快速推导出脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂中各组分元素组成、烷基链长及环氧乙烷聚合度的分布。方法为推断肪醇聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂的组成提供依据,为工业助剂中表面活性剂研究分析提供简便、快速分析方法。