高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵含量的不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中高效液相色谱法测定苯扎氯铵3种物质(即十二烷基二甲基苄基氯化铵(C_(12))、十四烷基二甲基苄基氯化铵(C_(14))和十六烷基二甲基苄基氯化铵(C_(16))含量进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中苯扎氯铵C_(12),C_(14)和C_(16)含量分别为0.045%,0.048%和0.010%时,其标准扩展不确定度分别为0.027%,0.029%和0.006%。指出了测量不确定度的主要来源,并提出了改进方法。

HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药物

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定止咳平喘类中成药制剂中非法添加的13种化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他林、沙丁胺醇、地西泮、盐酸克伦特罗、异丙喘宁、盐酸麻黄碱)。方法样品甲醇提取物的分析采用资生堂(Shiseido)MGⅢC18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。电喷雾离子源正离子扫描(ESI+),多反应监测模式检测(MRM)。结果 13种化学药物在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.1%~112%,RSD均小于3.6%,检测限0.06~6.23 mg/kg,定量限0.20~16.3 mg/kg。10份样品中有3份检出有非法添加现象,添加物分别是盐酸克仑特罗、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱。结论该方法前处理简单快捷,测定灵敏度高,结果准确,适用于止咳平喘类中成药制剂中非法添加化学药物的检测。

五味子及其单味制剂中木质素类成分相对差异研究

目的比较五味子药材、五味子颗粒、五味子糖浆中木质素类成分相对比值的差异,提供全面评价单味中药制剂质量的新思路。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为OMNI BOND C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为217 nm,进样量为10μL。采用SPSS 18.0统计学软件对五味子药材及其单味制剂中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素相对比值进行分析。结果五味子药材中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素相对比值高于五味子颗粒,五味子糖浆最低。结论该方法可用于五味子药材及其单味制剂的木质素相对含量分析,可为更加全面地评价中药单味制剂的质量提供思路。

高效液相色谱法测定小儿生血糖浆中尿囊素含量

目的建立测定小儿生血糖浆中尿囊素含量的高效液相色谱法。方法采用二极管阵列检测器,色谱柱为Waters XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为191 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果尿囊素质量浓度在18.03~288.50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为99.70%,RSD为1.40%(n=9)。样品中尿囊素平均含量为0.27 mg/mL。结论该方法操作简便、结果准确,可用于小儿生血糖浆中尿囊素的含量测定。