气相色谱法测定饮用水中6种含氮类消毒副产物的含量

在饮用水制备过程中,为了控制原水中病原微生物,往往会加入强氧化剂进行消毒[1-4]。氯因其氧化性高、容易获得、成本低等特点,已成为我国生活饮用水主要消毒剂。然而,用氯进行消毒时,氯会与原水中的有机物发生反应,生成三氯甲烷、四氯化碳等,这些消毒副产物均具有较强毒性[5]。因此,自来水处理厂便开始寻求新型消毒剂或组合消毒形式来替代传统的氯消毒,氯胺等消毒替代品便被引入到水处理行业中[4-9]。虽然替代消毒剂能明显降低三卤甲烷等消毒副产物的产生,但同时会产生新的消毒副产物,尤其是氯胺会产生毒性更强的含氮类消毒副产物。常见的含氮类消毒副产物主要包括卤乙腈(HANs)、卤代硝基甲烷(HNMs)和N-二甲基亚硝胺(NDMA)等[10-16]。

检测食品中有机磷农药的酶生物传感器制备与研究

目的研究食品中有机磷农药检测酶生物传感器,并探索其最佳制备条件。方法本研究制备了用于检测食品中有机磷农药的酶生物传感器,包括电极和酶片的制备,并通过研究银镜反应时间、温度和pH找到制备其电极的最佳条件。同时对传感器的参数进行了优化,并研究了传感器的一致性和稳定性。结果制备电极的最佳条件是银镜反应10次、温度至少为25℃、pH为5.7~8.2。传感器检测的最佳参数是反应时间60 s、酶降解温度60℃和纯酶制剂,且单个酶传感器性能具有良好的一致性。结论本研究自制的酶片为一次性酶片,检测到氧化信号时,响应信号是规律性的,适用于食品中多种有机磷农药残留的检测。

邵阳特色食品猪血丸子产品质量现状研究及分析

为全面了解邵阳特色食品猪血丸子产品质量现状,采用国家标准方法对邵阳地区20家不同食品生产企业生产的猪血丸子的水分、蛋白质、食盐、脂肪、酸价、过氧化值、重金属污染物、苯并[a]芘以及微生物等质量和安全指标进行重点检测研究及分析。结果表明,猪血丸子水分、食盐、脂肪、酸价、过氧化值、总砷、铅、苯并[a]芘等测定值分别为在31.9%~63.3%、1.6%~4.6%、8.5%~44.1%、1.03~7.06 mg/g、0.040~0.68 g/100g、0.005~0.054μg/kg、0.039~0.34μg/kg、ND~0.018μg/kg;对20批次猪血丸子的大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核增生李斯特氏菌进行检测,除个别大肠菌群有污染之外,致病菌均为未检出。猪血丸子总体产品质量可靠,个别产品存在水分、食盐、脂肪含量过高、蛋白质含量过低、酸价和过氧化值偏高、大肠菌群污染等质量问题,产品检测数据可为制定猪血丸子产品相关地方标准或地方性规定提供数据支持。

糙米中黄曲霉毒素B_(1)的污染情况分析及防控措施研究

目的:调查分析2020—2022年间用于直接销售的糙米中黄曲霉毒素B_(1)(Aflatoxin B_(1),AFB_(1))的污染状况,为其风险防控提供思路。方法:采用高效液相色谱-柱后光化学衍生法对糙米中AFB_(1)的含量进行检测。结果:共检测糙米145份,阳性样品检出19份,AFB_(1)的检出率为13.1%,含量为0.238~21.700μg·kg-1。不合格样品3份,不合格率为2.1%,不合格样品全部集中于2020年。散装糙米的检出率高于密封包装产品,同时,距离生产日期越久,样品中AFB_(1)的检出率越高。结论:AFB_(1)污染应从源头进行控制,注意稻谷收割、晾晒、储存等环节,生产加工过程中,尽量按需生产,采用密封包装能降低AFB_(1)污染的风险,延长储存时间会增加AFB_(1)污染的风险。糙米易受AFB_(1)污染,应进一步加强对糙米中AFB_(1)污染情况的监测。

超高效液相色谱串联质谱检测畜禽肉和鲜蛋中磺胺类药物残留研究

目的:通过超高效液相色谱串联质谱法构建检测畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物残留的同时、快速分析方法。方法:选用乙腈作为提取溶剂,用正己烷脱脂,运用超高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。结果:本次测试了10种磺胺类药物,其在10.0~500.0 ng·mL^(-1)表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99。结论:此法具有检测简单快速、灵敏度高等优点,可用于畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物的快速筛查。

气相色谱-质谱法测定植物性乳制品中植醇对映异构体含量

运用气相色谱-质谱法,建立植物性乳制品中植醇对映异构体含量的测定方法。通过优化前处理,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,外标法定量。结果表明:该方法在0.0~1.0μg/mL范围内线性良好(r>0.999),E构型植醇与Z构型植醇检出限分别为0.03、0.04 mg/kg,定量限分别为0.09、0.10mg/kg,加标回收率分别为78.6%~93.5%、79.5%~94.7%,相对标准偏差均小于10%。该方法灵敏、准确、重复性好,能满足植物性乳制品中植醇对映异构体含量的测定。

压榨植物油中类溶剂残留物形成规律研究

建立气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)鉴别压榨植物油中类溶剂残留物的分析方法,研究加热温度与时间对3种常见压榨植物油(花生油、茶籽油、菜籽油)中6种类溶剂残留物含量的影响,比较3种抗氧化剂[维生素E、特丁基对苯二酚(TBHQ)、茶多酚]对压榨植物油中类溶剂残留物形成的抑制效果。结果表明,通过与标准谱库比对,鉴别出6种类溶剂残留物,它们分别为1-庚醛、1-辛醛、1-壬醛、正辛烷、1-癸醛、2-癸烯醛。随着加热温度升高,3种压榨植物油中6种类溶剂残留物含量均呈上升趋势,其中茶籽油、菜籽油以1-壬醛增幅相对较大,而花生油以1-壬醛与正辛烷上升明显,当温度高于220℃,6种类溶剂残留物含量均显著下降。在220℃加热条件下,6种类溶剂残留物含量1.0 h后趋于稳定;3种抗氧化剂对6种类溶剂残留物的形成具有一定抑制作用,其中TBHQ效果最佳。这些研究结果可为防止植物油中溶剂残留物的误判提供技术手段,同时为植物油中类溶剂残留物的控制提供一定依据。

蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的快速检测

目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的分析方法。方法:采用液液萃取前处理技术,蜂蜜样品经水溶解后加入无水硫酸钠,用碱性乙腈萃取,以乙腈和0.1%甲酸—5 mmol/L乙酸铵缓冲液为流动相,用Inspire HILIC色谱柱分离,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果:在1~100 ng/mL质量浓度范围内,苦参碱与氧化苦参碱线性关系良好,相关系数R;≥0.998。苦参碱和氧化苦参碱的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。在1,10,100μg/kg加标水平下,苦参碱和氧化苦参碱的平均回收率分别为90.9%~95.1%和80.9%~84.3%,相对标准偏差均<10%(n=6)。将该方法应用至45种市售蜂蜜检测中发现,洋槐蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱的检出率和含量相对较高。结论:该方法准确、快速、灵敏度好,适用于大批量样品的测定,可成为蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱残留的常规检测技术。

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明：改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%-100.5%,相对标准偏差（RSD）为0.70%-3.5%。

表面增强拉曼光谱在食品添加剂和违法添加物检测中的应用

食品安全问题一直是广大人民群众关注的热点,现有的检测技术多限于实验室内部,具有专业性强、成本高、耗时长等缺点。表面增强拉曼光谱技术作为一种新兴的分析检测技术,具有操作简便、耗时短、消耗少、无损害、灵敏度高等优势,在食品快速检测行业具有广阔的应用前景。本文简述了表面增强拉曼光谱技术在食品添加剂及违法添加物快速检测中的最新研究状况,并对面临的问题展开讨论分析,以期为表面增强拉曼光谱技术在食品质量与安全检测领域提供参考。

基于不同检测器高效液相色谱法测定食品中糖醇的研究

分析比较了口香糖、饮料样品中3种糖醇的2种测定方法。样品经水直接提取后一分为二,一份用配有示差折光检测器的高效液相色谱法检测,另一份用配有蒸发光散射检测器的高效液相色谱法检测。高效液相色谱法—示差折光检测法(HPLC-DRID)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)均为0.037 5g/100g,相关系数为0.999 21～0.999 29,加标回收率为91.5%～97.3%;高效液相色谱法—蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)为0.009 5～0.027 5g/100g,相关系数为0.999 3～0.999 6,加标回收率为91.2%～96.3%。结果表明:2种高效液相色谱法均能满足样品中3种糖醇的检测要求,而高效液相色谱法—蒸发光散射检测法的灵敏度要明显优于高效液相色谱法—示差折光检测法的,更适用于糖醇含量低的样品检测。

基于陈粮中脱氧雪腐镰刀菌烯醇盲样考核的检测关键点分析

通过脱氧雪腐镰刀菌烯醇盲样考核,提高实验室检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其他真菌毒素的能力。采用HPLC法与HPLC-MS/MS法比对测定陈粮中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,重点以HPLC法为例,研究仪器、标准品、人员、质控样、试剂耗材验收等对试验结果的影响,分析陈粮中脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测过程中的关键控制点。5组样品经测定,HPLC法测定的样品含量结果为471.0~1850μg·kg^(-1,)HPLC-MS/MS法检测结果高于HPLC法,样品含量在513.7~2013μg·kg^(-1)。采用合理的质控样及耗材验收是影响结果的重要因素,采用多种质控方式相结合可确保结果的准确。本次盲样考核获得满意结果,通过考核可以提高实验室的日常检测水平。实验室根据检测项目编写操作过程注意事项及关键控制点,可有效提高测定结果的可靠性。

不同衍生剂柱前衍生-HPLC-SPD二极管阵列测定特殊医学用途配方粉中牛磺酸含量

考察3种不同衍生剂的衍生效果,建立柱前衍生-高效液相色谱-SPD二极管阵列对特殊医学用途配方粉中牛磺酸含量的检测方法。特殊医学用途配方粉经温水溶解,超声辅助提取,以乙酸铵溶液(pH4.2)-乙腈作为流动相,采用2,4-二硝基氟苯(2,4-dinitrofluorobenzene,DNFB)、丹磺酰氯(dansulfonyl chloride,Dansyl-Cl)、邻苯二甲醛(Ophthalaldehyde,OPA)3种不同衍生剂对其进行柱前衍生,用高效液相色谱-SPD二极管阵列进行测定。从样品检测总时长、操作步骤、回收率、样品稳定性及准确性多角度考察这3种不同衍生剂对牛磺酸含量测定的影响。结果表明:牛磺酸含量在浓度为2.01μg/mL~60.30μg/mL的范围内线性关系好,相关系数均达0.999以上,在20、40、80 mg/100 g的加标水平下,回收率为94.4%~103.7%,3种衍生剂均能满足特殊医学用途配方粉中牛磺酸的测定,实际样品检测结果差异不大;从整个检测分析过程看,3种不同衍生剂的衍生方式适合程度依次为2,4-二硝基氟苯>丹磺酰氯>邻苯二甲醛。

婴幼儿配方乳粉中16种多环芳烃含量测定

采用气相色谱-质谱法,建立同时测定婴幼儿配方乳粉中16种多环芳烃含量的分析方法,并对网购45份婴幼儿配方乳粉中多环芳烃的污染水平进行调查研究。通过优化前处理方法,考察方法的线性关系、精密度、加标回收率及检出限等参数,采用外标法定量。结果表明:该方法中16种多环芳烃在1~100 ng/mL范围内均线性良好(r>0.999),检出限为0.01~0.10μg/kg;5、10、50μg/kg水平下的平均加标回收率为76.2%~103.1%,相对标准偏差均小于10%;调查的45份婴幼儿配方乳粉样品中,0~6月龄乳粉多环芳烃检出率为86.7%,含量为0~1.12μg/kg,6~12月龄乳粉检出率为80.0%,含量为0~0.75μg/kg,12~36月龄乳粉检出率为60.0%,含量为0~0.60μg/kg。

植物乳杆菌胞外多糖的单糖组成及抗氧化活性

分析植物乳杆菌胞外多糖的单糖组成,同时对其抗氧化活性进行研究。以植物乳杆菌发酵液为原料,通过水提醇沉方法得到植物乳杆菌粗多糖(DZ),经DEAE-52纤维素柱分离纯化收集得到DZ-1与DZ-22种多糖组分,采用气相色谱法对DZ-1与DZ-2中单糖组成进行分析,测定其1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基、羟自由基和2,2’-联氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(2,2’-azino-bis-(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS)阳离子自由基清除率,对2种多糖组分的抗氧化活性进行研究。结果表明:DZ-1为仅含葡萄糖的均多糖,DZ-2则为由阿拉伯糖与半乳糖组成的杂多糖,其单糖组成及百分比含量比值为阿拉伯糖∶半乳糖=46.03∶53.89;抗氧化实验结果表明,DZ-1与DZ-2均具有一定的DPPH自由基、羟自由基和ABTS阳离子自由基清除能力。

婴幼儿配方乳粉中甲醛含量测定及暴露污染评估

采用气相色谱定量及气相色谱-质谱确证,建立婴幼儿配方乳粉中甲醛含量的测定方法,并对网购45份婴幼儿配方乳粉中甲醛的污染水平进行调查分析与暴露风险评估。通过优化前处理条件,考察方法的线性关系、精密度、准确度、检出限及定量限等指标,采用外标法定量。结果表明:该方法在0~10μg范围内线性良好(r>0.999),方法检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg;0.3、0.6、3.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为88.33%~96.56%,相对标准偏差小于10%;当冲调温度高于40℃,随着冲调温度继续升高,乳粉中甲醛含量逐渐增加;为模拟实际摄入过程,45份乳粉样品采用40℃温水冲调后进行检测,甲醛检出率为100%,含量为0.38~2.72 mg/kg;不同月龄婴幼儿对婴幼儿配方乳粉中甲醛的平均暴露量,0~6月龄为20.40μg/kg、6~12月龄为21.11μg/kg、12~36月龄为26.74μg/kg。

气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量

采用气相色谱-质谱法定量,建立测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。通过优化前处理条件,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,内标法定量。结果表明:该方法在0~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率为89.9%~105.2%,相对标准偏差小于10%。该方法灵敏、准确、重复性好,能满足发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的测定要求。

应用QuEChERS结合UPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定小麦粉真菌毒素方法研究

真菌毒素是由真菌产生的小分子次级代谢产物,不易被破坏,即使对食物进行烹调、加热或加工等也很难根除。过度服用真菌毒素会诱发机体的癌变、畸形和突变,导致机体的免疫抑制、生殖紊乱和器官损伤,对人类以及动物的生命安全及生活健康造成严重威胁。当前主要采用酶联免疫吸附法、毛细管电泳法等开展真菌毒素的检测工作,这些检测方法成本低廉、操作方便、易于推广,但灵敏度差、假阳性率高。

超声辅助分子印迹固相萃取-HPLC-荧光法测定猪血丸子中苯并(a)芘

目的:建立猪血丸子中苯并(a)芘的分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测方法。方法:样品经正己烷超声辅助提取,分子印迹固相萃取柱净化,采用PAH色谱柱分离,高效液相色谱荧光法快速检测。结果:苯并(a)芘在0.51~20.40 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)=0.99966,加标回收率在97.3%~102.8%,相对标准偏差(n=6)<5%,方法定量限(S/N=10)为0.5μg·kg^(-1)。结论:方法前处理操作简单,回收率高,重复性和精密度好,样品测定结果准确,适用于猪血丸子中苯并(a)芘的测定。

高岭石纳米矿物在光催化反应中的作用

高岭石广泛应用于光催化领域,其在光催化反应中的作用机制错综复杂。本工作从高岭石作为传统载体、功能性载体和光催化剂3个方面,综述了高岭石在光催化领域的研究进展,并系统阐述了高岭石结构与光化学性能之间的关系,对面临的问题和未来发展趋势进行了总结和展望。