了哥王药材中7种成分的含量测定及其主成分、聚类分析

目的:建立同时测定了哥王药材中7种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil Platisil ODS,流动相为乙腈-0.15%三乙胺溶液(磷酸调p H至6.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:柚皮苷、杨梅素、牛蒡苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素和西瑞香素检测质量浓度线性范围分别为2.688~53.76μg/mL(r=0.999 8)、5.052~101.00μg/mL(r=0.999 9)、2.052~41.04μg/mL(r=0.999 9)、2.108~42.16μg/mL(r=0.999 9)、5.112~102.20μg/mL(r=0.999 9)、0.820~16.42μg/mL(r=0.999 9)、2.070~41.40μg/mL(r=0.999 9);定量限≤1.072 0μg/mL,检测限≤0.331 8μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.8%~102.5%(RSD=1.8%,n=6)、97.2%~102.0%(RSD=2.0%,n=6)、95.2%~100.1%(RSD=1.7%,n=6)、95.2%~99.3%(RSD=1.6%,n=6)、97.0%~100.8%(RSD=1.3%,n=6)、95.5%~98.6%(RSD=1.1%,n=6)、95.0%~99.3%(RSD=1.8%,n=6)。10批药材样品有3个主成分。10个产地的药材样品可聚为2类;广东清远和贵州贵阳产地的药材样品质量较好。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于了哥王药材中7种成分含量的同时测定;不同产地的了哥王药材质量差异较大。

参麦地黄丸质量标准提高研究

目的通过对参麦地黄丸(SDP)进行薄层鉴别、定量测定等研究,建立了合理可行的质量控制方法与标准。方法参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法,建立鉴别SDP中牡丹皮、山茱萸(蒸)、泽泻、北沙参4味药材的TLC法;建立同时测定SDP中指标性成分补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚的HPLC法。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果 TLC鉴别方法专属性强,能够有效鉴别4味药材;定量测定方法学研究结果表明,补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚质量浓度分别在6.531~58.780、6.115~55.040、20.40~183.60μg/m L与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=1.523×10~4 X-1.209×10~4,r=0.999 9;Y=1.809×10~4 X-1.523×10~4,r=0.999 9;Y=2.760×10~4 X-1.683×10~4,r=0.999 9;平均回收率分别为100.4%(RSD为1.1%)、101.5%(RSD为1.3%)、101.5%(RSD为0.79%)。5批SDP样品定量测定结果表明,该样品中补骨脂素为322.1~331.0μg/g,异补骨脂素为298.0~350.1μg/g,丹皮酚为929.5~982.7μg/g。结论建立的质量控制方法专属性强、重复性好、简便准确,为SDP的质量标准的提高提供依据。