固相萃取-高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑

建立了固相萃取法结合高效液相色谱同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑（2-Methylimidazole,2-MEI）、4-甲基咪唑（4-Methylimidazole,4-MEI）和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑（2-Acetyl-4-（1,2,3,4-tetrahydroxybutyl）imidazole,THI）的方法。样品经加水涡旋提取后,经混合型强阳离子交换固相萃取小柱富集净化,以乙腈-0.05%氨水（10∶90,V/V）为流动相,流速为0.6 m L/min,用反向色谱柱Polaris C18-A（250 mm×4.6 mm,5μm）柱分离,分别在二极管阵列检测器215 nm波长条件下检测焦糖色素中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和287 nm波长条件下检测2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑的含量。2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑在0.2~20 mg/L之间线性关系良好（r〉0.9996）,在10,25和100 mg/kg添加浓度的回收率范围为75.3%~93.4%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为为2.6,3.0和1.5 mg/kg,定量限分别为8.5,10.0和5.0 mg/kg。

改进的QuEChERS气相色谱-质谱法检测豆浆中18种邻苯二甲酸酯

建立了豆浆中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的QuEChERS提取净化，气相色谱一质谱法检测技术，内标法定量。考察了基质效应，QuEChERS萃取技术。样品用乙腈均质提取，采用PSA、LC—C18和Envi-carb混合填料分散萃取净化。在优化的条件下，18种增塑剂均具有较好的线性相关性，线性相关系数均大于0．9976，添加回收率、相对标准偏差分别为84．6％～101．1％、2．1％～5．800；方法的检出限均小于0．05mg／kg。该方法操作简单，快速，环保，灵敏度高，准确度好。

我国中药材农药残留污染研究现状

综述了我国中药材农药残留污染现状及污染特点,进一步阐述了中药材中农药残留限量标准的研究,提出了解决中药材中农药残留超标的相应措施及合理建议。

氟虫腈的色谱分析方法

对氟虫腈的色谱分析方法进行了系统研究。高效液相色谱法选用紫外检测器和C18反相柱,采用外标法对市售氟虫腈产品进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为0.42%,添加回收率为100.5%￣104.3%。气相色谱法采用OV-17色谱柱和火焰离子化检测器,选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物对市售氟虫腈样品进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为1.60%,添加回收率为98.1%￣100.8%。

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%~107.80%之间,相对标准偏差在2.64%~6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。

改进的QuEChERS气相色谱-质谱法同时检测土壤中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立同时检测土壤中18种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的方法。方法考察多种提取溶剂和不同比例的PSA和LC-C18填料组合,结合气相色谱-质谱联用法,采用选择离子监测模式,同位素内标法定量。结果 18种PAEs加标回收率为80.2%~109.5%,相对标准偏差为3.2%~9.7%。方法检出限(LOD)为0.025~0.05 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)为0.1~0.2mg/kg(S/N=12)。结论实验建立的方法重现性好,快速简便,适用于同时检测土壤中邻苯二甲酸酯类化合物含量。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食醋中4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食醋中4-甲基咪唑（4-Methylimidazole,4-MEI）和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑（2-Acetyl-4-（1,2,3,4-tetrahydroxybutyl）imidazole,THI）的方法。样品经超纯水稀释,用氨水溶液调节pH=9.0,采用0.22μm水系微孔滤膜过滤,以乙腈和0.05%氨水为流动相,流速为0.4mL/min,用反相色谱柱Polaris C18-A（150×4.6 mm,3μm）进行分离,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,以d6-4-甲基咪唑（d6-4-methylimidazole,d6-4-MEI）作为内标进行定量。4-MEI和THI在0.01-1.0mg/L之间线性关系良好（r〉0.9996）,4-MEI和THI在所有醋中0.2mg/L、0.5mg/L和2.0mg/L三个添加浓度的回收率范围为80.2%-101.4%,相对标准偏差均小于6.4%,浅色的白醋和米醋的检出限为0.06 mg/L,定量限为0.2 mg/L;深色的香醋和陈醋的检出限为0.15mg/L,定量限为0.5mg/L。

快速萃取结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定全血中34种农药残留

目的 建立农药中毒血样快速筛查方法.方法 使用乙腈一次涡旋提取,在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱系统检测,采用选择离子监测模式,外标法定量.结果 34种农药在全血中的检出限为0.04～ 3.10 μg/kg,在0.05 μg/g添加水平的平均回收率,除p,p＇-DDE、p,p＇-DDD、p,p＇-DDT平均回收率为68.5％～ 78.5％之间外,其他均为81.1％～ 108.8％之间,相对标准偏差为2.7％～10.4％.结论 该方法操作便捷、通用性强,适用于全血中34种农药残留的快速筛查与检测.

凝胶渗透色谱气相色谱质谱法检测猪肝中三氟氯氰菊酯农药残留

目的 建立猪肝中三氯氰菊酯农药残留的凝胶渗透色谱净化气相色谱负化学离子源质谱的检测方法.方法 样品经乙酸乙酯为溶剂超声波提取后,凝胶渗透色谱净化处理,采用HP-5MS色谱柱分离,气相色谱-负化学离子源质谱选择离子检测技术检测.结果 0.001、0.005、0.020 mg/kg3个浓度添加回收率在75.3％～]07.6％间,相对标准偏差（RSDs）≤7.1％,最低检出限为0.001 mg/kg.结论 建立的检测方法能够消除油脂类干扰,灵敏度高,选择性好,稳定可靠,适用于猪肝中的三氟氯氰菊酯农药残留的检测.

UPLC法测定保健食品中人参皂甙Rg1和Re的研究

目的：采用WATERS超高效液相色谱法测定保健食品中人参皂甙Rg1和Re的含量。方法：样品用甲醇超声波提取法提取，采用ODS—C18（2．1mm＊100mm，1．7μm）色谱柱，20％乙腈水溶液为流动相，0．3ml／min流速对人参皂甙Rg1和Re洗脱，用DAD检测器在203nm提取定量分析。结果：测定两种人参皂甙的相对标准偏差为0．9％～4．4％，最低检出浓度0．005mg／kg，回收率91．0％-108．9％。结论：方法快速、节约，适用于保健食品中人参皂甙Rg1和Re含量的测定。

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留

建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p＇-DDE,p,p＇-DDD,p,p＇-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1~5.30、0.028 2~4.82、0.027 3~5.13μg/kg;在0.05μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。

紫甘蓝中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物残留量的方法.采用C18、PSA小柱固相萃取分离净化,用ODS柱(柱槽温度50 ℃)在梯度淋洗条件下对9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、甲硫威代谢物1、甲硫威代谢物2)的残留量.结果表明, 9种农药及2种代谢物在28 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01～50 mg·L-1,线性相关系数R2≥0.998 0,检出限为0.70～5.0 μg·L-1,方法回收率为80.6%～103.3%.

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速筛查检测食品中的10种抗凝血类鼠药

创建了一种利用超高效液相色谱－串联质谱同时快速筛查检出食品中10种抗凝血类鼠药的方法。试样用乙腈提取．QuEChERS净化，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱，经Poroshell 120EC-C18柱（100mm×2．1mｍ．2．7μm；美国Agilent公司）分离，采用电喷雾电离（ESI）负离子质谱在多反应检测（MRM）模式下检测。10种鼠约均在5～500μg／L范围内呈现良好的线性关系（r〉0．99）：在辣椒酱、面粉、醋和酱油4种样中，10种鼠药的加标回收率均在72．6％～112％范围内，相对标准偏差均不大于11．2％，检出限均在0．5～4．5μg／kg范围内。本方法快速、简便、灵敏、重现性好．能满足由此10种抗凝血类鼠药引发的突发性公共卫生安全事件的快述筛查与检测要求。

中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量。用丙酮、石油醚（体积比为6∶4）混合溶剂浸泡中药菊花2h,超声振荡30min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化。采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析。结果表明,12种农药残留在22min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01~0.05mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%~100.6%,线性范围为0.1~10.0mg/L,线性相关系数r^2≥0.9922。本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求。

中药材丹参中农药多残留量SPE-CGC检测方法研究

建立了中药丹参中12种农药多残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮-石油醚（体积比为6：4）混合溶剂提取，固相萃取法（SPE）净化、富集，在SPB-5弹性石英毛细管柱程序升温条件下分离样品，GC-ECD检测丹参中12种农药残留量。该方法的线性范围为0．01—10mg·L^-1，线性相关系数为0．9922—0．9997，最低检出限为0．01，0．05mg·kg^-1，加样平均回收率为76．8％-104．0％。

食品中邻苯二甲酸酯类化合物残留检测与方法探讨

目的了解江苏省内生产和销售的食品中邻苯二甲酸酯(PAEs)类化合物的残留量现状,并对检测方法进行探讨。方法采集苏南、苏北共10个市(县)生产和销售的4类30份样品,采用GC/MS(气相色谱-质谱联用仪)法检测15种PAEs类化合物的残留量。结果 1份方便面调味油包检出DEHP和DBEP,含量分别为3.92mg/kg和5.59mg/kg,其余样品中均未检出PAEs类化合物。结论所检测食品较为安全,但应加强食品及包装材料监管,定期进行抽样检测。实验空白值对结果影响较大,应加强背景控制。

固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP和D4-DEHP)后,使之通过自制的SPE柱(取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.002 5~0.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。

一次性吸管萃取-气相色谱/质谱法测定白菜中有机磷农药残留

建立了一次性吸管萃取（Disposable Pipette Extraction,DPE）-气相色谱/质谱联用法测定白菜中有机磷农药残留的分析方法。利用DPE所固有的快速混合功能使得待测农药从样品基质中快速而有效地分离,并试验了最小体积溶剂洗脱方式,大大减少了溶剂的使用量,同时省去了溶剂蒸发的步骤,节约了成本提高了效率。该方法前处理过程是一种简便、经济、高效的方法。最后采用气相色谱/质谱选择离子模式和外标法对待测农药进行定性和定量。结果表明：非极性有机磷农药（logP值≥2）的回收率在80.5%-105.3%之间,相对标准偏差小于13%,所有组分检出限在5.9μg/kg以下,定量限在17.7μg/kg以下。适用于蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测。