无溶剂研磨合成6-氨基-8-芳基-2-甲基-5,7,7(1H)-三腈基-2,3,8,8a-四氢异喹啉衍生物

NaOH存在下,无溶剂室温研磨芳醛、丙二腈、N-甲基哌啶-4-酮,方便地合成了一系列6-氨基-8-芳基-2-甲基-5,7,7(1H)-三腈基-2,3,8,8a-四氢异喹啉衍生物,该反应产率高,操作简单.所有产物的结构均经IR,1H NMR,元素分析进行了表征,并采用X-ray晶体衍射分析进一步确定了产物4d的结构.

环己酮与查尔酮的无溶剂Michael加成反应

以环己酮和查尔酮为原料,在NaOH存在下无溶剂室温研磨反应,非常方便地得到Michael加成产物.该方法具有反应条件温和、操作简单和产率较高等优点,并通过IR,1H NMR和元素分析确证产物的结构.

无溶剂、无催化剂条件下合成1，4，5，6，7，8-六氢喹啉-5-酮衍生物

无溶剂、无催化剂条件,在NH4OAc存在下以查尔酮和1,3-二酮为原料,高产率地合成1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-5-酮衍生物.该方法具有反应条件温和、操作简单和环境友好等优点.并通过IR,1H NMR,元素分析和X衍射确证产物的结构.

无溶剂条件下合成2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮

以3,4-二氢-1-萘酮和查尔酮为原料,在K2CO3-NaOH存在下,无溶剂室温研磨反应,方便地得到2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮.该方法具有反应条件温和、操作简单和产率较高等优点,并通过IR,1HNMR,元素分析确定了产物的结构,3b晶体结构通过X衍射测定.

低价钛试剂促进5,6-二氢苯并[c]吖啶的合成

以α 四氢萘酮和芳醛为原料合成几种2 (o 硝基亚苄基) 1 四氢萘酮,经TiCl4 Zn作用分别得到一系列新的5,6 二氢苯并[c]吖啶化合物,化合物的结构经IR、1HNMR和元素分析确定.

固相合成α,β-不饱和酮

将芳香醛、2,3-二氢-1-茚酮（3,4-二氢-1（2H）-萘酮）和固态氢氧化钠于研钵中,室温研磨3～5 min,高产率得到缩合产物a,β-不饱和酮,该法反应条件温和、操作简便、收率高.

水中7,7-二甲基-4-芳基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢化香豆素的合成

在溶剂水中,三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下,芳亚甲基丙二酸亚异丙酯与5,5 二甲基 1,3 环己二酮反应为7,7 二甲基 4 芳基 5 氧代 3,4,5,6,7,8 六氢化香豆素提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法.

水中苯并[h]吡喃衍生物的洁净合成

报道以十六烷基三甲基溴化铵(HTMAB)为催化剂,芳亚甲基丙二腈与1-萘酚为原料于水中发生加成、环化反应生成2-氨基-3-氰基-4-芳基苯并[h]吡喃.产物的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确证.该方法具有操作简单、产率高、环境友好的优点.

KF-Al_2O_(3)催化下2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物的合成

以芳醛、丙二腈和丙酮为底物,乙醇为溶剂,在70℃以KF/Al2O3催化合成了一系列的2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物,产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析确证.

芳亚甲基丙二腈、芳亚甲基氰乙酰胺的固相合成

芳醛和丙二腈。

低价钛引起的邻硝基苯甲酰胺与酮的还原成环反应

报道了 Ti Cl4 -Sm体系引起的邻硝基苯甲酰胺与酮的反应 .研究发现 ,邻硝基苯甲酰胺与酮还原成环生成 1 ,2 -二氢喹唑啉 -4( 3 H) -酮 .产物的结构通过元素分析、IR、 1 H NMR谱和单晶

1-苯基-2-氰基-3-氨基-3a,3b,6,7-四氢化苯并[4,5]茚的合成及晶体结构

标题化合物C20H18N2是由2—氰—3—苯基—3—(1—萘酮—2—基)丙腈在低价钛试剂作用下还原成环而得。结构通过单晶X—射线衍射分析确定，其晶体属于三斜晶系，空间群P-↑1，α=9．169(2)，b=9．520(2)，c=10．276(2)A，α=91．09(1)，β=107．95(1)，γ=111．05(2)°，V=787．8(3)，Mr=286．36A^3，Dc=1．207g／cm^3，Z=2，μ(MoKα)=0．071mm^-1，F(000)=304，R=0．0399，ωR=0．1008。单晶X—射线分析表明，五员环(C(7)—C(11))采用信封式构象，而六员环(C(10)～C(15))则采用半椅式构象，同时，分子间氢键作用形成二聚体。

低价钛促进的1,2-二氢喹唑啉-4(3H)-酮的合成

Dihydroquinazolin-4(3H)-ones were synthesized by the reaction of o-nitrobenzamides with aromatic aldehydes or cyclones promoted by the low-valent titanium reagent(TiCl 4-Zn system). The products were characterized by elementary analysis, IR, 1H NMR and X-ray single crystal diffraction. This method possesses the advantages of easily accessible starting materials, convenient manipulation and moderate to high yields.

3-甲基-5-氰基-6-氨基-1-苯基-4-(3,4-二甲氧基苯基)-1,4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑的合成和晶体结构

标题化合物C22H20N4O3 3是由2-氰基-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯腈1和3-甲基-1-苯基-2-吡唑-5-酮2在KF-Al2O3催化下在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于三斜晶系,空间群Pī,a = 9.450(3),b = 10.876(2), c = 11.435(2) ,a = 115.51(1), b = 102.82(1),g = 98.47(2), Mr = 388.42, V = 994.1(3) 3,Dc = 1.298 g/cm3, Z = 2, m (MoKa) = 0.089 mm-1, F(000) = 408。晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R = 0.0420,wR = 0.1070。单晶X-射线衍射分析表明平面Ⅰ与平面Ⅱ、平面Ⅲ、平面Ⅳ的夹角分别为102.31、29.24和1.43。平面Ⅱ与平面Ⅲ和平面Ⅳ的夹角分别为73.50和100.91,平面Ⅲ和平面Ⅳ的夹角为27.81, 另外晶体中还存在分子间氢键。

取代萘并吡喃的合成和晶体结构研究

以芳醛、丙二腈(或氰乙酸酯)、β-萘酚为原料在六氢吡啶存在下以乙醇为溶剂一锅合成了取代萘并吡喃,产物的结构通过单晶X射线衍射分析确定。

KF-蒙脱土催化下3-芳基-3-环己烯基丙酸酯衍生物的合成

在KF-蒙脱土催化下,将芳香醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮及丙二酸亚异丙酯在醇中反应,一锅炒合成了一系列3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酸酯.通过单晶X射线衍射分析确定了产物的结构,并提出了可能的反应机理.

低价钛促进的酮腈的分子内还原偶联反应

自二十世纪七十年代,McMurry等发现低价钛试剂能引起羰基化合物的还原偶联反应以来,低价钛试剂在有机合成中的应用越来越受到人们的重视,已经发现低价钛试剂能引起不少官能团化合物的还原偶联反应.我们最近几年发现低价钛试剂能引起一些α,β-不饱和化合物和多官能团化合物的还原偶联环化反应.本文报道一酮二腈的分子内还原偶联反应.……

低价钛促进的邻硝基芳香化合物与原酸酯的反应

自二十世纪七十年代McMurry等发现低价钛试剂能引起羰基化合物的还原偶联反应以来,在有机合成中的应用越来越受到人们的重视,低价钛试剂可以用于有机中间体、天然产物和医药中间体的合成.最近,我们研究了低价钛促进的的邻硝基芳香化合物与原酸酯的反应.邻硝基苯甲酰胺(1)与原甲酸三乙酯(2)在TiCl4-Zn体系中回流反应,即可一步生成具有生物活性的喹唑啉酮类化合物(3).……

3-对甲氧基苯基-和3-对羟基苯基-1-氨基-3a,4,5,9b-四氢化-9b-羟基-3H-环戊烯并[a]萘-2-甲腈的合成和晶体结构

用低价钛试剂(TiCl4-Zn)与2-氰基-3-对甲氧基苯基-3-(1-四氢萘酮-2-基)丙腈反应合成了3-对甲氧基苯基-1-氨基-3a,4,5,9b-四氢化-9b-羟基-3H-环戊烯并[a]萘-2-甲腈和3-对羟基苯基-1-氨基-3a,4,5,9b-四氢化-9b-羟基-3H-环戊烯并[a]萘-2-甲腈,并用X射线衍射分析确定了这两个产物的结构.

无溶剂条件下3,4,6,7-四氢-3,3,6,6-四甲基-9-芳基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮的合成

以亚胺和达米酮为原料，在醋酸铵存在下，于70℃时无溶剂条件下合成了一系列3，4，6,7-四氢-，3，6，6-甲基-9-芳基吖啶-1，8（2H，5H，9H，10H）-二酮，反应时间0.5～1.0h，产率84％～95％，产物的结构通过IR,^1HNMR证实。