在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg/kg。5种烟碱类农药在1.0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,回收率为68.0%~113.2%,相对标准偏差为3.2%~7.6%。本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。

液相色谱-串联质谱法测定人参中申嗪霉素的残留

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定人参中申嗪霉素残留量的分析方法。人参样品经水浸泡，乙腈提取，分散固相萃取净化，色谱分离后，采用ESl-MS/MS在正离子多反应监测（ MRM）模式下进行检测，选择定量离子对为m/z 225.1/179.1，定性离子对为m/z 225.1/125.1，外标法定量。该方法对于人参中申嗪霉素的定量下限为0.01 mg/kg，在0.5-10μg/L质量浓度范围内，峰面积与含量呈良好线性关系，相关系数大于0.99。对人参中申嗪霉素在0.01，0.02，0.10 mg/kg加标水平下的回收率为82％-100％，相对标准偏差均不大于6.8％。结果表明，该方法操作简单、快速，灵敏度和准确度高，可满足人参中申嗪霉素残留量的检测要求。

合成药用重酒石酸胆碱

本研究提出一种新的原料路线,即用氯化胆碱与氢氧化钠反应以制备胆碱,然后再与d-型酒石酸反应制得产品。进行了较详细的条件实验和重复实验,产品质量达到药用标准,产率达90％以上。