高压微波消解-ICP-AES测定罗汉果中的微量元素

采用密闭增压微波酸消解方式处理罗汉果试样,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定罗汉果试样的9种微量元素:锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉和镁。罗汉果试样处理是先是在XT-9800型多用预处理加热仪上,用浓硝酸和过氧化氢混合液进行预消化后,用XT-9900型智能微波消解仪在3种(0.3MPa/120s;0.5MPa/240s;1.0MPa/90s)加压条件下进行彻底消化。电感耦合等离子体光源轴向同时观测9种微量元素的折中条件为:射频功率1100W,载气流量0.8L.min-1。罗汉果试样测量结果令人满意。RSD(%,n=5)是铝1.21～9.81,镉0.89～1.18,铜0.85～4.72,铁4.48～6.71,镁0.27～1.16,锰0.51～1.00,磷0.20～0.91,铅0.86～4.33,锌0.042～0.87。加标回收率(%)是铝102.0～105.0,镉97.0～102.0,铜104.0,铁96.4～97.8,镁96.0～97.0,锰96.0～100.0,磷92.0～99.0,铅93.0～96.0,锌91.0～105.0。

催化动力学荧光光度法测定铬(Ⅵ)

铬的化合物都有毒性，其中六价铬的毒性最大，三价铬毒性最小，因此，铬也是重要的环境污染物，较多出现在电镀、制革、冶炼等工业废水中。铬的测定方法主要有极谱法、原子吸收光谱法、化学发光法、催化动力学光度法降等。

荧光光度法测定花生和黄豆中的维生素B_1

采用荧光光度法对花生和黄豆中维生素B1的测定进行了研究．样品经提取、净化后，再利用碱性铁氰化钾（K3Fe（N）6）将没有荧光的硫胺素氧化成能够发射荧光的硫色素，经正丁醇萃取后测定萃取液中硫色素的含量，从而实现对维生素B1含量的测定．具体考察了水解时间对维生素B1提取效果的影响以及铁氰化钾的用量对硫胺素氧化效果的影响．实验数据表明，当所取样品为2．5～3．0g时，在120Y；的温度下，样品在60min内水解完全，氧化剂碱性铁氰化钾的最佳用量为1．0mL.测量结果的相对标准偏差小于5％，回收率在97％～103％．

铝柱撑膨润土的微波制备及其表征

以广西宁明膨润土为原料 ,采用微波法制备了铝柱撑膨润土 ,并以FT IR、XRD、低温氮吸附 脱附等测试手段对制备的铝柱撑膨润土进行了结构及表面性能表征。实验结果表明 ,微波法制备的铝柱撑膨润土比表面积大、孔径分布集中、热稳定性好 。

铅污染对芦荟抗氧化活性影响的研究

采用盆栽试验,对芦荟在不同浓度Pb胁迫下抗氧化酶系统的变化进行了研究。用流动注射化学发光分析法,以亚甲基蓝-Fenton体系、鲁米诺-邻苯三酚体系分别测定盆栽芦荟体内抗氧化酶清除·OH和清除O2-·的能力,进而评价铅污染对芦荟生物活性的影响。结果表明,在相对低浓度铅污染水平下,芦荟提取酶的活性均比无污染时的对照值有所升高,并与芦荟体内铅含量成正相关;而在相对较高浓度铅污染下,提取酶的活性均比对照值有所下降,与芦荟体内铅含量成负相关。说明在低浓度铅毒害作用下,芦荟体内抗氧化酶系统对重金属胁迫的生理的响应使其活性有所上升;高浓度铅毒害使芦荟自身的保护机制遭到破坏,体内抗氧化酶系统也受到一定损害,使其活性值降低。

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定维C银翘片中的维生素C和扑热息痛

在紫外224～294啪波长区间内取36个波长点，测定25组标准混合溶液的吸光值并建立校正集，结合残差平方和确定了主因子数，运用偏最小二乘法预报待测样品两组份的含量。结果表明，在模拟样品的测定中，维生素C和扑热息痛平均回收率分别为97．0％和99．2％；RSD分别为4．O％和0．24％；均方根误差分别为0．1515和0．0795；将此模型用于4个厂家实际样品的测定，维生素C和扑热息痛平均加标回收率分别为93．75％-99．3％，98．4％-103％.该方法具有不需分离样品、操作简便等优点，用于维C银翘片中两组份的测定，结果令人满意。

硝酸镍-硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收测定硫磺中痕量砷

本文研究了以硝酸镍 硝酸镧为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定硫磺中痕量砷 ,还研究了硫磺的控温电热酸消解和高压坩埚酸消解。试验表明 ,硫磺试样经硝酸 高氯酸消解后测砷 ,用硝酸镍 硝酸镧基体改进剂 ,比只用硝酸镍基体改进剂 ,灵敏度明显提高。试样的分析结果与HG ICP AES相吻合 ,方法检出限为0 0 34 μg·mL- 1 ,RSD≤ 2 1% (n =4) ,回收率 97 5 %～ 110 %。

多元光谱拟合-基体匹配-电感耦合等离子体光谱法测定钢铁中磷铜

采用多元光谱拟合、铁盐匹配基体、优选分析线和控制光谱积分限等措施,有效地消除了电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定钢铁中磷和铜时存在的光谱干扰和基体效应.对钢铁标样的分析结果令人满意.

库仑滴定法测定锑(Ⅲ)化合物的纯度

以库仑定律为基础,在pH≈8的碘化钾-酒石酸钾钠-盐酸-碳酸氢钠电解质溶液中电生碘滴定锑（Ⅲ）,采用死停终点法确定库仑滴定终点。在实验条件下,测定1.00 mL 0.100 0 mol/L锑（Ⅲ）标准溶液,相对误差为0.20%;本法用于测定锑（Ⅲ）化合物样品的纯度,其相对标准偏差为0.08%-0.21%。结果表明,与常规滴定分析法（碘量法）相比,本法操作简便、快速、灵敏和准确。

碳纳米管修饰电极的电化学行为及对酪氨酸的测定

将经超声波处理的多壁碳纳米管液滴涂于碳糊电极上制成修饰电极(MWNTs/CPE)。应用循环伏安法研究了酪氨酸(Tyr)在修饰电极上的电化学行为。测定结果表明,酪氨酸在3.5×10-6～2.0×10-3mol/L浓度范围内与峰电流成良好的线性关系。回归方程为Ip(μA)=0.058C(μmol/L)+5.215,相关系数为r=0.9992(n=7),检出下限为3.2×10-7mol/L(S/N=3)。该修饰电极可应用于人尿中酪氨酸的测定。

微波消解/ICP-MS同时测定扶芳藤中的Cu、Pb、As、Cd

用硝酸进行消解,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定扶芳藤样品中Cu、Pb、As、Cd。用国家一级标准物质茶叶（GBW 10016）和标准物质茶叶（GBW 8505）评价了方法的准确性。结果表明：方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.35%-7.59%,回收率在87.6%-101.4%。该法简便、快速、灵敏,适合于扶芳藤中Cu、Pb、As、Cd的测定。

卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定复方对乙酰氨基酚片(Ⅱ)中的3组分

目的将卡尔曼滤波（KF）与紫外分光光度法结合，建立一种同时测定对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的新方法。方法在紫外220～290nm波长区间内每隔2nm测定16组标准混合溶液的吸光值得到系数矩阵，将待测液的吸光值输入卡尔曼滤波程序，进行含量分析：本实验对滤波过程的监控进行了讨论，对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因滤波次数为36次。结果预测样品中3组分的平均回收率分别为98．6％，106％，103％，实际样品中的平均回收率分别为103％，101％，96．2％。结论该方法不需分离样品，操作简便，结果令人满意。

3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点的制备及其荧光性能

以CdCl2·2.5H2O,Na2 SeO3和NaBH4为反应物,制备3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点.研究了加热回流时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点光谱性能的影响.采用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和高分辨透射电镜等分析手段,对量子点的光学性能和结构进行表征.结果表明,反应时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点的光谱性能有明显影响;不同条件下制备的量子点的荧光发射峰的半峰宽保持在35～40 nm范围内;所得CdSe量子点为立方晶型.在pH值为11.0,且nCd∶nSe∶nMPA=1∶0.2∶1.1的条件下,回流90 min制备的量子点的荧光量子产率值可达16.1％.

分光光度法与火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的比较

提出了萃取-分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的两种方法,比较了两者的线性范围、检出限、样品测定结果等。试验发现:分光光度法和火焰原子吸收光谱法在硼含量分别为0.11～3.2 mg·L-1和0.05～3.24 mg·L-1范围内时,吸光度与其质量浓度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.033,0.036 mg·L-1。经检验,两种方法的测定结果之间无显著性差异。

高压浸取-火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅

研究了在高压消解瓶内升温增压下,用王水对重晶石中铅浸取,并用火焰原子吸收光谱法测定浸出的铅。试验表明,在180℃加热3h,铅的浸取量最大,用该法浸取铅比在常温常压下更完全,相对标准偏差为2.20%～3.72%,回收率为95.2%～100.4%,方法检出限为0.12mg·L-1。

卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

将卡尔曼滤波（KF）与紫外分光光度法结合，建立了一种同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的新方法。在224～284nnq波长区间内每隔2nFD_测定16组标准混合液的吸光值得到系数矩阵，并将待测液的吸光值输入卡尔曼滤波程序，进行含量分析。对滤波过程的监控进行了讨论，在滤波31次的条件下，模拟样品中盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的平均回收率分别为98．2％，104％。该方法不需分离样品，操作简便，结果满意。

鸡蛋白四苯基双铁卟啉催化氧气氧化乙醇

制备了鸡蛋白固载四苯基双铁卟啉催化剂,用紫外可见光谱(UV-Vis)及傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)技术对其进行表征。研究了固载催化剂催化氧气氧化乙醇选择性生成乙醛和乙酸的能力,并对固载催化剂及纯鸡蛋白的催化能力比较。实验结果表明:在最佳反应条件下,鸡蛋白四苯基双铁卟啉催化乙醇氧化的转化率为18.43%,选择性(乙醛+乙酸)是63.5%。在相同条件下,鸡蛋白四苯基双铁卟啉比鸡蛋蛋白的催化活性高。固载的金属卟啉和鸡蛋白中的转铁蛋白共同起催化作用。

桂产新鲜马樱丹叶及花的香气成分的HS-SPME-GC-MS分析

以无需溶剂的简捷的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析了广西产新鲜马樱丹叶及花的挥发性香气成分。从叶的香气中分离出44个峰,鉴定出39种化合物,占香气成分总质量的98.83%。叶的挥发性香气主要成分及其质量分数为:橙花叔醇(16.77%),β-石竹烯(16.51%),α-姜黄烯(10.50%),α-长叶松烯(9.47%),β-榄香烯(8.85%),姜烯(7.91%),α-石竹烯(6.88%),α-香柠檬烯(3.61%),松油烯(3.04%)。从花的香气中分离出50个色谱峰,鉴定出个43个成分,占香气成分总质量的98.54%。花的挥发性香气主要成分及其质量分数为:β-石竹烯(13.11%),β-榄香烯(12.55%),α-长叶松烯(11.84%),姜烯(10.48%),α-姜黄烯(9.63%),α-石竹烯(5.79%),橙花叔醇(5.28%),α-香柠檬烯(4.81%),α-松油烯(3.71%)。

亚甲基蓝光度法测定保健品抗氧化活性的研究

探索Fenton-亚甲基蓝光度法测定保健品清除羟自由基能力的新方法。在酸性条件下Fenton试剂与亚甲基蓝反应使亚甲基蓝褪色,吸光度降低,加入保健品样品后亚甲基蓝褪色程度降低,降低程度与保健品清除羟自由基的能力有关。由此建立一种分光光度评价保健品抗氧化活性的新方法,将该方法用于5种市售保健品对羟自由基清除率的测定,结果满意。

高压浸取-GFAAS法测定重晶石中的痕量镉

研究了在高压消解瓶内 ,升温增压条件下 ,用王水对重晶石中的镉进行浸取 ,并用石墨炉原子吸收光谱法进行测定 .试验结果表明 ,在 1 60℃加热 1 h,镉的浸取量最大 ,用该法浸取镉高于常压法 ,样品加标回收率为 95 .3～ 98.8% ,相对标准偏差为 1 .67～ 4.5 7% ,方法检出限为 5 .1 ng/