超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测（MRM）正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差（RSD）范围为2.4%～11.8%（n=6）。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限（S/N〉3）为0.1~0.5μg.kg-1,定量限（S/N〉10）为0.5~1.0μg·kg-1。