建立气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定腌腊肉制品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)。腌腊肉制品经超纯水提取,低温离心除去油脂,乙腈萃取,QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)净化,采用多反应监测(MRM)模式测定,同...建立气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定腌腊肉制品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)。腌腊肉制品经超纯水提取,低温离心除去油脂,乙腈萃取,QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)净化,采用多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。经过方法学验证,采用优化后的条件测定时,NDMA校准曲线在0.400~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,判定系数(R2)为0.999966;以约10倍信噪比划定定量限(SLOQ),SLOQ为1.00μg/kg;进行1.00,3.00和20.0μg/kg三水平六平行加标回收试验,平均回收率分别为89.7%,88.5%和96.9%,相对标准偏差(SRSD)分别为7.4%,4.1%和2.8%。该方法相较国标方法减少了取样量,更节约试剂,提取和净化流程更简便,定性和定量准确度更高。展开更多
文摘建立气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定腌腊肉制品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)。腌腊肉制品经超纯水提取,低温离心除去油脂,乙腈萃取,QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)净化,采用多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。经过方法学验证,采用优化后的条件测定时,NDMA校准曲线在0.400~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,判定系数(R2)为0.999966;以约10倍信噪比划定定量限(SLOQ),SLOQ为1.00μg/kg;进行1.00,3.00和20.0μg/kg三水平六平行加标回收试验,平均回收率分别为89.7%,88.5%和96.9%,相对标准偏差(SRSD)分别为7.4%,4.1%和2.8%。该方法相较国标方法减少了取样量,更节约试剂,提取和净化流程更简便,定性和定量准确度更高。