超高效液相色谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量。方法样品经加酸性氧化铝净化、乙腈旋涡振荡、硼氢化钾还原,超声提取,提取液真空浓缩近干后用乙腈溶解残渣。残渣液过串联酸性氧化铝AL-A柱和丙磺酸PRS柱,净化过程中在移除AL-A柱后,用3 mL水淋洗PRS柱,最后用乙酸铵和乙腈(1:1,V:V)洗脱,过滤供UPLC测定。结果孔雀石绿和结晶紫在0.5~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系。GB/T 20361-2006经改进后,回收率和重复性均满足国标方法的要求。结论该方法简便、准确、高效,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的快速检测。

高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留量前处理方法的改进

样品经乙腈提取后，用无水硫酸钠柱净化，正己烷脱脂，乙酸乙酯液液萃取，再经旋转蒸发仪浓缩后，用流动相定容，紫外检测器254nm波长检测，外标法定量。结果表明，用优化改进后的方法测定的甲基睾酮残留量，回收率为78．5％～86．5％，优于中国水产行业标准SC／T3029--2006《水产品中甲基睾酮残留量的测定》。改进后的前处理比较符合实验室实际操作，准确可靠、快速简便，明显提高了工作效率，是一种适用于批量样品同时测定水产品中甲基睾酮残留量的高效液相色谱方法。

超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度分析

评定了超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物含量的测量不确定度。该方法测量不确定度的主要来源有:标准曲线拟合;标准溶液配制;同位素-内标配制;样品的称量;样液的定容;加标回收率;测量重复性。通过建立数学模型,对结果进行分析和量化,发现该方法的测量不确定度主要由加标回收率、标准曲线拟合及测量重复性引起,其它因素是次要的。实际操作过程中可通过增加混合标准工作液的测定次数及平行样品的测定,对分析方法进行优化以保证方法的可靠性和数据的准确性等来减少不确定度。

HPLC法水产品中诺氟沙星盐酸环丙沙星恩诺沙星残留量的不确定度评定

依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,建立数学模型,分析了高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的不确定度来源,并对各分量进行量化,给出诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星测定结果的扩展不确定度。

ICP-MS法和AAS法测定水质中铅、镉的比较

通过使用ICP-MS法与AAS法测定水质中铅、镉的含量,分别从标准曲线范围、方法检出限、测试样品的准确度、加标回收等试验,比较两台仪器测试的便利性与准确性。结果显示,两台仪器测试样品均能准确测试水质中铅、镉的含量,但ICP-MS法测试样品的前处理相对较简单、快捷,上机测试时样品分析速度快、耗时短、具有可同时处理多个元素的测定等优势,在现今检测任务繁重的环境下,适合目前大部分实验人员使用。