超临界流体色谱纯化Z-藁本内酯的研究

将超临界流体色谱技术应用于当归挥发油中Z-藁本内酯的提纯。采用ZorBax SB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm I.D.,5μm),分别考察了改性剂、流速、压力、温度对色谱分离过程的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件:CO2流速10 g·min-1,柱温313.15 K,柱压14 MPa;在此工艺条件下提纯制备Z-藁本内酯单体,得到的产品纯度为98.5%(wt)。研究了色谱过程的热力学规律,绘制色谱分离过程的van’t Hoff曲线,并由此得到了色谱相转移过程焓变为21.46kJ·mol-1,并比较了Z-藁本内酯与相邻组分从流动相到固定相分配过程中焓变和熵变的差值,在此条件下Z-藁本内酯色谱分离过程为焓控过程。

超临界流体色谱纯化柠檬酸

采用超临界流体色谱法(SFC)直接从柠檬酸发酵液中提纯制备柠檬酸。以二氧化碳为流动相,采用ZorBaxSB-CN色谱柱(250mm×9.4mmI.D.,5μm)为固定相,在改性剂含量约0～16%,CO2流速10～30g.min-1,压力10～25MPa,温度310～325K,上载量0.02～0.05mL范围内考察了各因素对柠檬酸提纯效果的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件为:CO2流速15g.min-1,柱温313.15K,柱压13MPa,上载量0.05mL;此条件下对柠檬酸发酵液进行色谱提纯,得到的产品纯度为99.6%(wt)。

木薯酒精废醪液处理工艺研究进展

木薯是现阶段一种经济上可行、可以规模种植的酒精生产非粮原料,其发展潜力较大,但木薯酒精生产过程中产生的废醪液是一种高浓度的有机废水,处理难度大,一定程度上制约着木薯酒精产业的发展。对木薯酒精废醪液处理工艺中多采用的清液厌氧-好氧工艺及全糟厌氧-好氧工艺的生产现状及存在的问题进行了分析,并对以厌氧污泥回用、好氧污泥改性零排放等为特征的全糟厌氧清液协同处理工艺的应用状况进行了评述。

高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素的含量

采用HPLC研究并建立了测定冬凌草中冬凌草甲素含量的方法:色谱柱为ZorBax-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水与甲醇的混合溶液(水与甲醇体积比为45:55),流动相流速为1ml/min,柱温为303.15K,紫外检测器检测波长为238 nm。实验结果:冬凌草甲素在0.168%(wt)至0.507%(wt)范围内线性关系良好(r=0.99904),平均加样回收率为101.28%,相对标准偏差(RSD)=0.92%。方法操作简便、重复性好,可用于冬凌草中冬凌草甲素的测定。

超临界色谱技术制备功能性产品研究进展

介绍了近年来超临界制备色谱技术在热力学及动力学等方面的研究进展,并重点综述了在功能糖、脂肪酸、氨基酸、维生素等功能性食品,以及手性药物、Z-藁本内酯、青蒿素、茄尼醇等天然药物的分离纯化过程的应用进展,最后对超临界流体制备色谱技术在热敏性高附加值产品的分离提纯技术领域的应用前景进行了展望。

Z-藁本内酯在超临界CO_2中无限稀释扩散系数的测定与计算

在温度305.15～323.15 K、压力10～18 MPa范围内,采用Taylor峰扩展法测定了Z-藁本内酯在超临界CO2中的无限稀释扩散系数。结果表明,扩散系数范围在（2.75～5.55）×10^-8m^2/s之间,并随温度升高而增大,随压力和超临界CO2密度增大而减小,当温度和压力一定时,改性剂乙醇含量的增加能促进扩散系数缓慢增大。分别采用修正的Wilke-Chang、Scheibel、Lusis-Ratcliff、Reddy-Doraiswamy、He-Yu-Su模型预测了Z-藁本内酯的扩散系数,与实验测定值对比表明,平均绝对偏差分别为9.352%、9.356%、9.354%、9.360%和10.444%,均能很好的预测Z-藁本内酯在超临界CO2中的无限稀释扩散系数。