有机进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定减顶油中总硅的含量

减顶油中的含硅化合物会堵塞下游催化剂孔洞导致催化剂失去活性,而现有方法只能检测游离硅,不能检测挥发性有机硅,造成硅测定结果不准确,因此进行了题示研究。将减顶油样品和航空煤油以质量比1∶3混合,在-30℃雾化室温度下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的总硅,以六甲基二硅氧烷配制有机硅标准溶液进行定量。结果显示:总硅的质量分数在1.0~30.0 mg·kg^(−1)内和对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,总硅的回收率为98.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.5%。

模糊数学在检测仪器购置中的应用

[目的]本文尝试建立一个较为客观实用的数学模型,使得涉及金额巨大、考虑因素众多而复杂的检测仪器在购置中更为科学、理性、规范。[方法]将应用模糊数学知识与检验检疫局检测仪器购置内部招标的具体做法相结合。[结果]模型模拟运算结果符合实际应用情况。[结论]在设备采购招标中可以灵活地运用这一数学模型,综合评价各要素,使设备购置进一步科学化、规范化,减少人为的损失,进而招中性价比符合要求的设备。

中国良好实验室规范(GLP)建设现状

对二十年来中国良好实验室规范(GLP)建设进行简单的介绍,对我国GLP建设发展趋势进行分析,提出进一步推动中国GLP建设发展的建设性的建议。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定涂料中的Pb、Cd、Cr和Hg

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定涂料中的重金属 Pb,Cd,Cr和 Hg,确定了测定涂料中的重金属 Pb,Cd,Cr和 Hg的最佳条件。加标回收试验和实际样品测定结果表明 ,方法的回收率和精密度分别在 99.5 %— 110 .0 %和 0 .95 %— 1.98%范围 ,该方法快速、准确、可靠 ,各元素的检出限能满足涂料安全标准 ,适用于涂料的日常检验。

自动光度滴定系统及其发展

文章介绍了自动光度滴定系统,包括其结构原理及其发展情况,认为随着微型滴定(Microscale Titration)的推广应用,对滴定管的体积分辩率和滴定管使用的材料及制作工艺将提出更高的要求,这也是今后滴定仪研发的方向。

磷铁中磷硅钛测定方法的研究

[目的]建立检测磷铁中磷硅钛等元素的快速测定方法。[方法]通过对多个产地磷铁的比较研究,进行了对熔融条件、沉淀条件、最佳比色条件的试验,以确定最佳检测方法和步骤。采用一次溶样,分别用磷钼酸喹啉重量法、α钼蓝光度法、二安替吡啉甲烷光度法测定磷铁中磷硅钛的含量。[结果]用本方法检测,磷的回收率为99.29%￣100.70%,RSD为0.29%;硅的回收率为98.7%￣105%,RSD为4.27%￣9.22%;钛的回收率为97.38%￣104.3%,RSD为1.5%￣4.6%。[结论]方法准确性好,精密度高,检测结果准确,完全达到日常检测磷铁中各元素含量的要求,适用于实验室的快速检测。采用本方法可大大提高检测速度,缩短检测周期。

化学品国际数据互认的发展趋势

近年来,由于REACH制度的实施,化学品贸易受到极大的限制。REACH制度要求进入欧盟的化学品必须进行注册,且注册出具的数据必须是欧盟认可的GLP实验室。而我国的化学品GLP管理规范才刚刚起步,与OECD组织的GLP规范还有一定差距。我国的化学品监督管理部门还需进行大量的工作,以推进化学品GLP的实施,并力求加入GLP MAD协议,推进国际安全性资料的互认。

拉伸试验测量不确定度评定

[目的]根据GB/T5481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》规定,评定实验室拉伸试验测量过程中的不确定度。[方法]按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的方法,按照建立数学模型、分析不确定度的步骤,给出了本实验室拉伸试验不确度度评定的过程。同时讨论了对拉伸试验不确定度评定的结果有较大影响的一些因素。[结果]给出了拉伸试验测量过程中强度和伸长率不确定度评定公式,同时指出了影响公式计算结果的其他因素和进一步的研究方向。

美国汽油法规与标准监管要求及对我国汽油标准升级的启示

美国是世界上消耗汽油数量最多的国家,但巨大的汽油消耗并未加剧美国的环境污染,这得益于对汽油标准的制定和品质的监管。美国以《清洁空气法》为依托,制定《能源政策法》《能源政策独立与安全法案》等法案,结合《可再生燃料标准》《国家环境空气质量标准》等规范要求,将对汽油的品质要求列入联邦法典,这些法案和规范形成了完善的法律保障体系。与汽油标准相结合,由环保署实施严格的监管。同时允许各地根据空气质量情况对影响汽油品质的部分项目进行适时的调整,赋予地方对汽油监管一定的灵活性。我国的汽油检测技术标准大部分由美标转换而来,美国对汽油的监管与政策实施,对我国汽油标准的提升和管理有一定借鉴作用,可以参考美国的汽油监管理念,结合我国国情,制定符合我国特色的汽油标准体系。汽油标准的制定需紧跟环保的步伐,满足更严格的排放要求,制定细致全面的指标要求,与汽车排放标准同步推进。美国将汽油的品质监管上升到法律层面,而我国仅有一个对所有产品都适用的产品质量法,应健全相关的法律法规,规范汽油的来源、生产、运输和销售等环节。

GHS与检验检疫关系研究

[目的]探讨检验检疫部门在实施化学品分类与标记全球协调制度(GHS)中的可能职能定位和政策建议。[方法]对GHS的内容与实质、国内化学品管理面临的形势和存在问题、检验检疫部门职能与实施GHS的关系等方面问题进行比较调研。[结论]执行GHS将对我国化学品政策意义重大,实施GHS与出入境货物管理密切相关。

船用馏分燃料油总氮含量测定

通过对船用馏分燃料油总氮含量进行检测分析,进而了解船用馏分燃料油的总氮含量,此举对于保护环境及检验监管措施具有重要意义。

化学品良好实验室(GLP)体系发展现状

通过对欧盟、美国和日本等国家的化学品的良好实验室(GLP)体系建设发展和监管模式进行研究和比较,对促进GLP评价和监管工作,完善中国化学品工业GLP法规,保障化学品进出口贸易顺利进行,有很好的参考作用.

消肿止痛汤熏洗坐浴疗法对42例痔疮术后肛缘水肿患者的疗效分析

目的 对42例探究痔疮术后肛缘水肿患者采用消肿止痛汤熏洗坐浴疗法治疗的效果。方法 选择2021年6月—2023年3月广安门医院济南医院收治的84例痔疮术后肛缘水肿患者为研究对象,根据随机盲选的方式将其划分为普通组和中药组,每组42例。普通组采用高锰酸钾溶液熏洗坐浴,中药组则采用消肿止痛汤熏洗坐浴治疗。对比两组的治疗效果。结果 中药组总有效率为95.24%,高于普通组的76.19%,差异有统计学意义(χ^(2)=6.222,P<0.05);与普通组相比,中药组治疗后第5天、第9天的肛缘水肿评分、疼痛评分、出血停止时间、水肿消退时间及疼痛消退时间等指标明显更低,差异有统计学意义(P<0.05)。结论在痔疮术后肛缘水肿患者的治疗中采用消肿止痛汤熏洗坐浴疗法,治疗效果显著,能有效改善患者的症状,缓解其疼痛感,促进其术后恢复。

气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度评估

本文根据SH/T 0693—2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》对汽油中苯含量的测量不确定度进行评估,找出影响汽油中苯含量测定结果的主要因素,并通过具体试验,探讨如何评价多因素对测定不确定度的影响,以及在实际测定过程中如何尽量减小不确定度的方法。结果表明,测量结果重复性、标准样品和气相色谱仪本身对不确定度结果影响最大。当样品苯含量为0.66%时,其扩展不确定度为0.08%(k=2)。

进口石油润滑剂中矿物油含量的测定方法比对研究

润滑油是重要的进出口海关监管商品,矿物油含量直接影响进口润滑油产品的海关商品归类。本文选取8个样品,分别用快速制备色谱仪法和索氏提取器法测定矿物油含量。结果显示,快速制备色谱仪法可以科学、准确的判定实验是否到达终点,回收的矿物油含量高于索氏提取器法且回收率较稳定。样品处理速度较快,仅须0.5 h即可完成一个样品的检测。快速制备色谱仪法能够加快进口润滑剂样品处理速度,提高通关效率。

进口LCO芳烃含量测定方法对比

本文基于IP 391—2007和HS/T 50方法,对比示差折光检测器高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定进口轻循环油(LCO)中芳烃含量,进行了方法稳定性、掺兑准确性、加标回收率等方面的验证,讨论了2种方法的差异性及优劣性。结果表明,GC-MS测定大分子量的多环芳烃和长链烷烃的色谱峰分辨困难,易把非芳烃类的长链烷烃误算成芳烃,导致芳烃含量偏高;HPLC法由于示差折光检测器对不同物质响应具有不均一性,采用一种标准化合物代表一类化合物的响应因子进行定量误差较大。

进口轻循环油总氮含量的测定

进口轻循环油总氮含量过高,不仅影响油品的质量和储存安定性,燃烧过程中产生的氮氧化合物也会对环境造成严重污染。本文依据标准SH/T 0657—2007《液态石油烃中痕量氮的测定氧化燃烧和化学发光法》,采用化学发光法测定进口轻循环油总氮含量,为保护环境及进口监管提供有力的数据支撑。结果显示,进口轻循环油总氮含量过高,可以将50 mg/L设定为进口轻循环油总氮含量指标值,加强对进口轻循环油总氮含量的监管。

从标准的规范性引用文件识别检测质量风险

标准的规范性引用文件是标准化工作的重要组成部分,更是标准应用中必不可少的环节。但实验室在实际使用标准时往往忽视了规范性引用文件,甚至试验操作不符合规范性引用文件的要求,从而增加检测的质量风险。本文从标准的规范性引用文件中识别可能存在于检测环节的质量风险,并提出如何进行防范。