葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛含量测定方法研究

目的针对葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查方法进行研究,建立干扰小、定量准确的测定方法。方法采用高效液相色谱法,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。结果5-羟甲基糠醛在0.001~2.067μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r为0.9999;检测限为0.207 ng/ml,定量限为0.689 ng/ml;平均回收率为99.4%,RSD范围为0.5%(n=6)。结论本法可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛的限量检查,可为该品种质量标准提升提供参考。

呋塞米及其片剂中糠醛的测定和评价

目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm,对方法进行验证并测定6批呋塞米和148批呋塞米片中的糠醛含量。结果:糠醛的检测限为4 ng·mL^(-1),定量限为12 ng·mL^(-1);在0.0120~0.6023μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000);原料药及片剂中糠醛的平均回收率分别为99.4%(RSD=0.99%)和101.4%(RSD=1.3%)。所有批次的原料药及片剂样品中均检出糠醛,使用企业I原料药的片剂中糠醛含量明显高于使用企业H原料药的片剂。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可用于呋塞米及其片剂中杂质糠醛的测定。通过对测定结果进行分析和对糠醛来源及控制策略进行讨论,为实现对呋塞米片的质量控制打下基础。

传统南药巴戟天抗疲劳组分与药效关系研究

目的 探讨传统南药巴戟天抗疲劳组分与药效关系的相关性,为其物质基础研究及质量标准完善提供研究基础。方法 采用HPLC法建立巴戟天抗疲劳相关组分指纹图谱;采用小鼠负重游泳实验评价受试物抗疲劳药效;采用灰色关联度分析法(GRA法)及偏最小二乘回归分析法(PLSR法)分析不同批次巴戟天抗疲劳相关组分与其抗疲劳药效相关性。结果 不同批次巴戟天测出的组分有水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、2-甲基蒽醌、甲基异茜草素、去乙酰车叶草苷酸甲酯、车叶草苷及甘草素,其中水晶兰苷含量明显高于其余组分;GRA法分析显示以上组分与抗疲劳药效对应的关联度分别为0.883 5、0.839 3、0.835 9、0.807 4、0.791 6、0.735 1及0.704 9;PLSR法分析显示与抗疲劳药效正相关的组分按变量重要性投影值(VIP)大小排序为去乙酰车叶草苷酸甲酯、去乙酰基车叶草苷酸、水晶兰苷、2-甲基蒽醌,前三组分VIP值远大于2-甲基蒽醌且基本接近。结论 巴戟天抗疲劳药效为多种成分共同作用的结果,综合GRA法及PLSR法结果,对抗疲劳作用相关性较大的为水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸及去乙酰车叶草苷酸甲酯,其中水晶兰苷相关性较大且含量最高,可考虑作为抗疲劳活性特征目标组分,深入研究其作为含量测定指标成分的可行性。

传统南药巴戟天抗抑郁药理研究

目的综述传统南药巴戟天抗抑郁药理研究概况,为其抗抑郁新药开发研究提供参考。方法以“巴戟天”及“抑郁”等为关键词,在中国知网(CNKI)、维普网、万方数据库、PubMed等数据库查询论文及文献,进行整理归纳及评价。结果所获得文献在巴戟天抗抑郁基础药理研究及临床研究均有涉及。基础药理研究涉及体外试验及整体动物试验,药效评价及机制研究均有报道,临床研究主要为巴戟天寡糖胶囊的临床药效及耐受性与毒副反应评估,涉及单独给药及与经典化药的联用,选择的志愿者有一般的抑郁症患者及特定类型的抑郁症患者。结论巴戟天抗抑郁药效确切但作用物质基础及机制复杂,建议进一步加强物质基础,质量标准及作用机制等方面的研究。