中药川芎的化学成分研究——五种内酯类化合物

川芎系传统的著名中药之一。北京制药工业研究所在对川芎的化学成分及其生理活性研究的过程中,分离得到二十余种化合物。本文报道自中国川芎中分离得到五种内酯类化合物。经鉴定分别为丁基酜内酯(butylphthalide,1),丁烯基酜内酯(butylidene phthalide,2),川芎酜内酯(Senkyunolide,3),藁本内酯(ligustilide,4)和新蛇床内酯(neocnidilide,5)。上述五种化合物自其他伞形花科植物分离得到已见文献报道,但自中国川芎分离出来却是第一次。分离方法:川芎根茎粗粉5kg,用80℃热水浸泡20小时,过滤,滤液用苯提取三次。水层再用乙酸乙酯提取三次。乙酸乙酯溶解部分减压浓缩,得粗提取物(25g)。该粗提物经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯洗脱,分割成15个组分。组分2(2.07g)经制备薄层板层析,乙醚-正己烷(1:10)展开,再经二次Bio-Beads SX-8层析(苯洗脱)得(2)(17mg)。组分3(10.3g)经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(2:3)洗脱,分割成7个组分。其中组分2(702mg)经制备薄层层析,正己烷-乙醚(4:1)展开得(4)(58.2mg)。组分3(244mg)经反相中压柱层析,甲醇-水乙酸乙酯(5:1:0.25)洗脱得(1)(13.6mg),组分5(512mg)经反相中压柱层析,甲醇-水-醋酸(200:40:1)洗脱,得(3)(143.7mg)。

中药川芎的化学成分研究——一种萜类化合物

关于川芎的研究已有文献报道,本文报道新分离得到的萜类化合物匙叶桉油烯醇(spathulenol)以及β-谷甾醇,亚油酸、一种脂肪酸甘油脂、蔗糖的结构鉴定,这些化合物均为第一次从川芎中分离出来的成分。分离和提取川芎根茎粗粉5kg,用80℃的热水浸煮20小时,过滤,滤液用苯提取三次。合并苯溶部分,浓缩得15g膏。苯提取后的水层用乙酸乙酯抽提三次,浓缩得25g膏。苯提取部分用苯-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱的硅胶柱色谱。从苯-乙酸乙酯(4:6)的洗脱部分中得到组份10(4.2g),再用硅胶柱色谱,苯-乙酸乙酯(4:1)洗脱,分别得到三个组份:A(714.5mg),B(1.4g),C(1g)。A组份用硅胶柱已烷-乙醚(3:2)洗脱,再用制备薄层板精制后得到亚油酸(267mg)。B组份用中压柱色谱分离,已烷-乙酸乙酯(4:1)洗脱,得到匙叶桉油烯醇(8.6mg)。C组份用中压柱色谱分离,已烷-乙醚(1:1),得到的粗品(81.8mg),