微波消解-ICP-AES法测定蒙药通拉嘎-5中的多元素

采用微波消解-ICP-AES法测定了蒙药通拉嘎-5中的Fe、Cu、Cd、Ca、Mg、Mn、zn、sr、co、Ni、Cr11种金属元素的含量。结果表明，微波消解法具有快速、高效、节约试剂的优点，由于样品在高压密封系统中进行消解，避免了污染，过程易于控制，消解效率高。测定方法的回收率为98.0％～105.5％，RSD为0.6％～2.4%。蒙药通拉嘎-5中含多种金属元素，尤其Ca、Mg、Sr、Fe、Zn的含量较高。

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验，回收率均在97．25％～106．35％之间，验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3．3％，具有良好的准确度和精密度。实验结果表明，其中常量元素Ca，Mg和Fe，Mn，Zn，Cu的含量较高，测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。

铁掺杂TiO_2/高岭土复合矿物光催化剂的制备及其光催化活性的研究

以钛酸丁酯为原料,以高岭土为载体,采用溶胶-凝胶法制备了铁掺杂TiO2/高岭土复合矿物光催化剂。采用XRDI、R等测试手段对铁掺杂TiO2/高岭土复合矿物光催化剂进行了表征,并通过对偶氮砷Ⅲ的降解反应,考察了其光催化活性,实验结果表明,该复合矿物光催化剂在铁的掺杂量0.75%、被降解溶液的pH值在3.5时,对偶氮砷Ⅲ的脱色率可达到100%。

钕、氟掺杂二氧化钛光催化剂的制备及其光学性能的研究

以钛酸正四丁酯为原料,通过沉淀-溶胶法制备了钕、氟离子共掺杂TiO2的溶胶,运用高分辨透射电镜、X射线粉末衍射、Fourier变换红外光谱、紫外-可见漫反射光谱等对样品的晶体结构、晶粒大小和光谱性能进行表征.结果表明,在催化剂的制备过程中,F和Nd离子共掺杂时发生了协同作用,使TiO2发生吸收带边不同程度的红移,掺Nd离子的最佳摩尔比为1.2%,F离子的最佳摩尔比为8%,焙烧的最佳温度为500℃,催化剂在太阳光下对甲基橙的光催化脱色率达到54%.

TiO_2/Fe_3O_4/AC复合光催化剂的制备及其光催化活性研究

以粉末活性炭(AC)为载体,用共沉淀法制得Fe3O4/AC,再以钛酸四正丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/Fe3O4/AC复合光催化剂(简称复合光催化剂).运用FT-IR、XRD、DRS、VSM测试方法对复合光催化剂进行表征,结果表明,该复合光催化剂包含有Fe3O4和TiO2成分.在紫外光照射下对偶氮砷染料的脱色反应表明,在照射时间为60 min、催化剂投加量为0.1 g、偶氮染料pH=2、初始浓度为10 mg.L-1的最佳条件下,该复合光催化剂对偶氮染料的脱色率可达99%.

磁性TiO_2/Fe_3O_4/黏土-SA_(01)复合光催化剂的制备及其光催化性能

以黏土-SA01为载体,用共沉淀法制得Fe3O4/黏土-SA01,再以钛酸四丁酯为原料采用溶胶—凝胶法制备了TiO2/Fe3O4/黏土-SA01复合光催化剂。运用FT-IR、XRD、DRS、BET、VSM测试方法对所制得TiO2/Fe3O4/黏土-SA01复合光催化剂进行表征,该复合光催化剂包含有Fe3O4和TiO2成分。并通过在紫外光照射下对偶氮砷染料的脱色反应,表明了照射时间为60min、催化剂投加量为0.1g、偶氮染料溶液的pH值为2和初始浓度为10mg/L等最佳条件下,该复合光催化剂对偶氮染料的脱色率可达98%。

负载型金催化剂的制备及其对CO催化氧化性能的研究

通过沉积沉淀法制备了负载型金催化剂,测定了其对CO的催化氧化性能.结果表明,催化剂的活性与催化剂的载体种类、焙烧温度和放置时间等因素有关;Au/TiO2和Au/CeO2催化剂的催化活性较高,而Au/ZnO催化剂的催化活性较低;焙烧温度影响催化剂的性能,焙烧温度为400℃时,催化剂活性最高;较长的放置时间会降低催化剂性能,这可能与活性组分粒径长大有关.

微波消解/等离子体发射光谱法测定蒙药敖西根-18中的多种元素含量

采用高压密封微波消解,以体积比(5∶1)硝酸-高氯酸为溶样试剂,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙药敖西根-18中的镁、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锶、银、镉、铅等金属元素的含量。测定结果表明:蒙药敖西根-18中含多种金属元素,尤其钙、镁、铁、锶、锰、锌的含量较高,含有害金属元素镉和银,未测到有害元素铅。加标回收率为98.5%-105.2%,RSD为0.4%-2.3%。

微波消解-ICP-AES法测定蒙药喀沙如中的氨基酸和微量元素

采用微波消解-ICP-AES法和氨基酸自动分析仪对蒙药———喀沙如中的微量元素和氨基酸进行测定.结果表明,蒙药喀沙如中含有17种氨基酸和12种微量元素.其中,甘氨酸、谷氨酸、脯氨酸以及钙、镁、铝、锌、锶和铁的含量较高.

微波消解/等离子体发射光谱法测定蒙药哈日阿-布日-16中的多种元素

采用高压密封微波消解，以V（HNO3）＋V（HClO4）=5＋1为溶样试剂，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了蒙古药-哈日阿-布日-16中的镁、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锶、银、镉、铅等金属元素的含量。结果表明，回收率为99．5％-104．7％，RSD为0．4％。2．3％。哈日阿-布日-16中的多种金属元素，尤其镁、钙、锌、锶的含量较高，未测到有铅、银等元素。

蒙药阿嘎日-35中多元素的测定——微波消解/等离子体发射光谱法

采用微波消解-ICP—AES法测定了蒙古药-阿嘎日-35中的FE，cu，Cd，Ca，Mg，Mn，Zn，Sr，Co，Ni，Cr等金属元素的含量。实验结果表明，微波消解法快速、高效、节约试剂，并在高压密封系统中进行消解。避免了样品的污染，过程易于控制，消解效率高。微波消解／等离子体发射光谱法测定的结果，回收率为98．5％～105．1％，RSD为0．4％-2．3％。蒙古药-阿嘎日-35中含多种金属元素，尤其Ca，Mg，Sr，Fe，Zn的含量较高。

微波消解-ICP-AES法测定蒙药苏格木勒-10中的微量元素

采用高压密封微波消解，以硝酸-高氯酸（5：1，v／v）为溶样试剂，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了蒙药苏格木勒-10中的镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、铅等17种元素的含量．结果表明，蒙药苏格木勒-10中含有多种金属元素，其中钙、镁、铝、铁、锶、锰的含量较高，回收率为97．3％～105．5％，RSD为0．5％～2．5％．

高压密封微波消解-等离子体发射光谱法测定5种蒙药中镁、钙、锰、铁、钴、镍、铜和锶

高压密封微波消解-等离子体发射光谱法测定5种蒙药中8种金属元素。实验结果表明:其中铁、锶、锰的含量较高。测定方法简便、快速、省时、稳定性好、回收率均在97.5%—105.5%。测试方法具有较好的精密度和准确度。

钒/改性杭锦2^#土催化苯羟基化制苯酚

以浸渍法制备钒/改性杭锦2^#土催化剂,通过扫描电镜、X射线粉末衍射、比表面积及孔结构分析、化学吸附等手段对催化剂进行了表征.以过氧化氢为氧化剂,研究其对苯羟基化制苯酚的催化性能,并探讨了钒的负载量、反应温度和时间、溶剂种类、H2O2的加入量及加入方式对苯直接氧化制苯酚反应的影响.在优化条件下,苯的转化率为18.8%,苯酚的选择性为90.0%.

Yb/TiO_2/杭锦2~#土的制备及其光催化降解苯的原位红外研究

实验以杭锦2~#土为原料,制备了TiO_2/杭锦2~#土,并在其上添加稀土金属镱作为Yb/TiO_2/杭锦2~#土催化剂,通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜分析(TEM)、比表面(BET)等对催化剂结构进行了表征,并以苯为目标降解物使用原位红外光谱在不同温度,光源下催化剂催化降解苯的性能进行了研究。

活化条件对活性白土脱色率的影响研究

以内蒙古杭锦2#土为原料,用盐酸为活化剂,湿法制备了活性白土,研究了液固比、盐酸浓度、活化时间、活化温度对活性白土脱色性能的影响.结果表明,脱色的最佳条件为液固比2.5∶1,盐酸浓度15%,活化时间4h,活化温度(90±1)℃.

CuCl_2/粘土-SA_(01)催化苯苄基化合成二苯甲烷

CuCl2/粘土-SA01作为一种新型便宜和有效的环境友好固体催化剂,催化苯与苄基氯的傅-克烷基化反应合成二苯甲烷,较系统地考察了CuCl2负载量、苯/苄基氯摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对该傅-克烷基化反应的影响,并与催化剂的表面性质关联.实验结果表明,CuCl2/粘土-SA01催化剂对苯苄基化合成二苯甲烷表具有优良的催化活性,在n(C6H6)/n(C6H5CH2Cl)=11∶1(摩尔比),m(C6H6)/m(催化剂)=22∶1(质量比),反应温度70℃,反应时间2 h的反应条件下,二苯甲烷的产率为87%.催化剂能回收,重复使用五次也没有明显地失去催化活性.

高效液湘色谱法测定苯、苯酚、对苯醌、苯二酚和苯三酚

本文采用高效液相色谱法，以乙腈-水（50：50，v/v）混合溶液为流动相，经 YMC -C18（250 mm ×46mm ，5μm）色谱柱分离，紫外检测波长为270nm时，测定了苯、苯酚、对苯醌、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚。结果表明：苯、苯酚、对苯醌、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚在各自的测定范围内均有良好的线性关系（相关系数为≥0.999），方法的检出限为0.002～0.008μg/mL。内标法（ISM ）回收率为80.40％～101.59％，相对标准偏差＜9.6％；外标法（ESM ）回收率为82.72％～99.48％，相对标准偏差＜10.8％。说明在苯、苯酚、对苯醌、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚定量分析方法中内标法优于外标法，并且该方法操作简便、快速、稳定性好、样品和溶液用量少，分析条件温和。

熔融法合成甘氨酸锌配合物及表征

以甘氨酸和乙酸锌为原料,采用熔融法合成了甘氨酸锌配合物,其合成的最佳工艺条件为:原料摩尔比n甘氨酸∶n乙酸锌=2∶1,在刚好熔融状态下,即反应温度大约在125°C左右,反应时间0.5h。所得产品的产率达99%。并通过元素分析,红外光谱,X射线粉末衍射,差热热重等实验手段对该配合物的结构和成份进行了表征,确定其主要组成为Zn(NH2CH2COO)2。

合成气制备工艺和二甲醚合成工艺的集成

在固定床反应器中,用3种典型的天然气造气工艺制备的合成气制备二甲醚,考察了温度、压力、空速等反应条件对催化剂性能的影响.实验结果表明,由于合成气一步法合成二甲醚是一个体积减小的反应,随着压力的增加,CO转化率增加;随着空速的增加,CO转化率降低;随着温度的升高,CO转化率先增加,达到一定值后,逐渐开始下降.分别用丹麦Topsφe甲醇合成催化剂和国产甲醇合成催化剂制备了DME合成催化剂,对其性能进行比较发现,前者具有较好的低温催化性能.用CH4-Air-H2O-CO2转化工艺制备的合成气,即含氮合成气合成二甲醚在适当增加压力的条件下,可取得较高的CO单程转化率和二甲醚回收率,且天然气的消耗量较少.