耐火材料体积密度的不确定度分析和评定

耐火材料体积密度测量不确定度应按国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的有关规定评定。其A类不确定度可通过一个预先确定的测量模型(一次抽样子样本统计)进行估计;B类不确定度则包括了计量器具系统不确定度分量,不同测量方法不确定度分量,不同实验条件下不确定度分量和理论计算不确定度分量。

耐火材料热物性的闪光测定法

较详细地介绍了用闪光法测量材料热物性的原理、特点及测试过程中对热物性指标的影响因素和技术要求,并简述了使用该方法产生误差的原因、修正方法及减小误差的途径。

新型耐火度试验炉的研制

针对目前检测耐火材料耐火度指标的主要设备——炭粒炉的不足之处,在调研现存耐火度检测设备的基础上,通过采用新型的发热体和所设计的计算机辅助观测、记录系统,实现了完全自动控制升温,达到了维修工作量少,发热体寿命长,检测成本降低和观察条件友好等目的,同时也基本上实现了耐火度检测的自动化。

激光闪光法测定耐火材料导热系数的原理与方法

依据激光闪光法测定导热系数的理论基础和物理模型,推导了计算导热系数所需的热扩散系数和比热容两个参数的计算公式,从而阐述了该方法的原理。以美国安特公司产FLASH-LINE-5000型热扩散系数测定仪为例,介绍了激光闪光法测定导热系数设备的主要组成,并简要说明了该设备的操作步骤及导热系数的计算方法。

高炉炭砖导热系数的测定

结合激光闪光法热扩散系数仪的测量原理,分析了影响炭砖导热系数测量结果准确性的试样因素。认为应取多个炭砖样品同时进行测定,才能取得具有统计意义的正确测量结果。

激光热扩散法测定高炉炭砖导热性能的研究

着重介绍了用激光法测定炭砖的导热系数,结合实际应用,分析了影响炭砖导热系数测定结果的因素,并提出了相应的解决措施。

大试样热膨胀仪的研制与应用

为了测量临界颗粒≤30 mm的耐火材料的热膨胀率,研制了一种大试样热膨胀仪。该仪器的特点是:采用的试样尺寸为40 mm×40 mm×160 mm,最高测量温度达1 550℃;靠安装在试样中的3支热电偶来监测整个试样的均温状况;采用步进式升温方法,保证试样在测量温度处达到均温的情况下测量其热膨胀率,并安装了专门设计的温度测控程序;为了提高测量速度,可以设置合适的均温允差;按与待测试样相同的步进式升温程序标定仪器的校正值。与美国安特公司热膨胀仪进行的对比测量表明,研制的大试样热膨胀仪具有较好的稳定性和准确性。

Si_3N_4结合SiC材料在铝电解槽中的损毁机理研究

采用自制的抗冰晶石侵蚀试验炉,模拟了Si3N4结合SiC制品在电解铝槽中的工作情况,并借助SEM、X射线衍射仪及能谱仪(EPAX)研究了Si3N4结合SiC制品不同位置的损毁机理。结果表明:Si3N4结合SiC制品在空气部分的损坏主要是由于Si3N4和SiC氧化导致的;而在冰晶石电解质与空气界面处,由于化学反应形成的氧化—侵蚀—渗透恶性循环使得侵蚀最为严重,电解质在金属铝液中的溶解和由于试样本身结构中的气孔可能是Si3N4结合SiC制品在金属铝液中发生侵蚀的主要原因。

两种荷重软化温度检验方法测试结果的分析

分析了ＹＢ３７０—９５荷重软化温度检验方法（又称直接升温法）与ＧＢ５９８９—８６致密定形耐火制品荷重软化温度检验方法（示差－升温法）测试结果不同的原因和差值范围。结果表明示差－升温法能较好地消除设备及人为因素造成的误差，更能反映耐火制品的真实值。

Auto CAD在耐火材料图像分析中的应用

用数码相机或扫描仪获取耐火材料的有关图像,以Auto CAD2006为例,介绍了用Auto CAD对图像进行处理并测量其长度、面积、角度等几何参数的方法,并用手工测量的方法对Auto CAD测量结果进行了验证。结果表明:Auto CAD测量结果不仅精确度高,而且该方法还具有高效、易操作的优点。

高炉炭砖气孔特性的表征与评价

对炭砖气孔特性指标的定义、测量方法及其影响因素和测量设备存在的问题进行了阐述,并对目前普遍采用的表征这些指标的方法进行了比较和评价。

催化剂微观结构对单壁纳米碳管质量的影响

以甲烷为碳源、氢气作还原气，以醇溶液直接超临界干燥法制备的Fe2O3/Al2O3气凝胶为催化剂，在一定的温度条件下催化裂解甲烷,制备出高质量单壁纳米碳管。研究气凝胶催化剂微观结构与形貌对单壁纳米碳管质量的影响，采用FESEM，TEM，HRTEM，Ramam光谱对所得产物进行分析表征。结果表明，利用气凝胶制备的单壁纳米碳管质量较好,其直径分布为1．1～1．4nm。

立式高温热膨胀仪

介绍了使用硅钼棒作为发热体测试温度达1600℃的立式高温热膨胀仪结构以及保证炉内温度均匀、测试结果再现性好的措施，该测试仪能满足GB7320－87《耐火制品热膨胀试验方法》的要求。

冶金标准样品特性量值的不确定度评定

标准样品特性量值测不确定度的评定,必须依照一个暨定的测量程序和一个具体的实物。其 A 类不确定度为一个预先确定的测量模型一次抽样子样本统计估计的不确定度,B 类不确定度包括:计量器具及校准系统不确定度分量,不同测量方法不确定度分量,不同试验条件不确定度分量。定值程序的制定应尽可能将 B 类分量随机化,未随机化的部分 B 类分量估计出来后计入合成不确定度中。

共沉淀-真空冷冻干燥法制备纳米MgAl_2O_4粉体

以硝酸镁和硝酸铝为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,用均相混合物共沉淀法制得镁铝混合均匀的溶胶,再用真空冷冻干燥(VFD)方法在-50℃,13.3Pa的真空度下制得MgAl2O4的前驱体粉体。用TG-DSC、XRD、TEM及Autosorb-1-M等仪器研究了热处理温度及反应体系的pH值对镁铝均匀混合纳米粉体材料的物相转变、显微形貌、表面性能等的影响。研究表明:控制溶液的pH值在9.0附近,采用共沉淀-真空冷冻干燥方法,可制得粒径小、比表面积大的MgO-Al2O3二元混合纳米粉体,且其起始尖晶石化温度在600℃,经过1000℃2h处理后,已全部转变成粒径为50nm左右的纳米尖晶石,比传统制备镁铝尖晶石的温度低500～600℃。

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.

焙烧炭砖孔结构和热导率与硅粉加入量的关系

以电煅无烟煤(5～3、3～1、≤1及≤0.088 mm,w(固定碳)=95.17%,w(挥发分)=0.37%,w(灰分)=4.14%)、鳞片石墨(≤0.147和≤0.074 mm,w(固定碳)=96.5%)、棕刚玉粉(≤0.074 mm,w(A l2O3)=93.5%,w(TiO2)=2.3%)和硅粉(≤0.043 mm,w(Si)=96.37%)为原料,固定骨料与细粉的质量比为60∶40,细粉中硅粉和电煅无烟煤细粉总量固定为14%(质量分数),改变硅粉加入量(质量分数)分别为3%、5%、8%、10%、14%,以液态热塑性酚醛树脂为结合剂,乌洛托品作固化剂制成炭砖,于1 400℃3 h埋炭焙烧,借助于X射线衍射仪、压汞仪、激光导热仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪等测试手段,研究了不同硅粉加入量的焙烧炭砖的孔结构及热导率。结果表明:因炭砖焙烧过程单质硅原位反应形成β-SiC、Si2N2O和石英等陶瓷相,填充、阻隔或封闭了气孔,故硅粉加入量控制着试样内部的气孔分布、平均孔径和孔径<1μm气孔的孔容积率;受材料组成和孔结构变化影响,炭砖的热导率也发生相应变化;随硅粉加入量增加,试样中孔径分布范围由宽变窄,平均孔径逐渐减小,<1μm孔的容积率增加,气孔呈微孔化趋势;当试样中硅粉加入量超过8%时,气孔的平均孔径<0.3μm,<1μm孔容积率超过70%,试样的热导率急剧下降。

硅粉粒度和含量对烧成Al_2O_3-ZrO_2-C材料强度与结构的影响

选用4种不同粒度的硅粉,借助于压汞仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪等测试手段,研究了硅粉粒度(粒度按A(d50=336.9μm)、B(d50=123.5μm)、C(d50=19.5μm)、D(d50=2.21μm)依次变小)和含量(分别为1%、3%、5%、7%)对埋炭烧成铝锆碳材料的耐压强度、孔径分布和显微结构的影响。结果表明:1)硅粉粒度和含量影响着材料的耐压强度,随着硅粉含量的增加,材料的耐压强度增大;硅粉粒度减小有利于提高强度,但硅粉粒度太细,强度反而大大降低;2)硅粉粒度和含量控制着材料的物相组成和显微结构,随着硅粉粒度减小,碳化硅晶须生成量增加,其长径比降低,逐渐形成良好网络结构,孔径分布范围也由宽变窄,气孔直径大大降低,但硅粉太细,晶须分布反而稀疏,小气孔的比孔容积也呈增加趋势;加入合适粒度和含量的硅粉还有利于氮化物在材料内部的形成。

Cu/SiO_2纳米气凝胶的组成及催化氧化CO性能研究

以硝酸铜、正硅酸乙酯和硝酸铈为原料,利用溶胶-凝胶-超临界流体干燥技术制备了不同n(Cu)/n(S i)的用于CO催化氧化的Cu/S iO2系列气凝胶催化剂.利用TEM、XRD、物理吸附、微型反应器和气相色谱等对试样进行了表征.TEM观察结果显示,试样中含有介孔的气凝胶结构,5 nm左右的Cu粒子均匀地分布在S iO2的网络组织中.BET分析结果表明,试样的比表面积均在140 m2/g以上.XRD分析结果显示,添加铈前后,试样的物相发生了从Cu2+→Cu+→Cu的转变,使试样的催化活性进一步提高.试样的催化氧化CO活性表明,组分中铜含量的不同及铜的不同物种直接影响试样的催化氧化CO的活性,当组分中n(Cu)/n(S i)=2时,Cu/S iO2试样上CO完全氧化的温度降为210℃;于400℃低温焙烧,可使试样中有效活性组分全部转变成纳米晶CuO,并进一步降低了CO完全转变成CO2的温度;添加少量铈组分,使试样催化氧化CO的tstart,t50及t90温度提前20℃以上,Cu/S iO2试样催化氧化CO动力学研究结果显示,试样降低CO氧化温度的实质是降低了CO氧化的反应活化能.

埋炭热处理时Al_2O_3-SiC-TiO_2-C浇注料的物相演变

为了探明可否通过原位反应在Al2O3-SiC-TiO2-C浇注料中合成碳氮化钛，在Al2O3-SiC-TiO2-C浇注料常规配方中直接加入6％质量分数的TiO，制备了Al2O3-SiC-TiO2-C浇注料，结合1100-1500℃下埋炭热处理后浇注料的物相组成分析结果及热力学计算，研究了Al2O3-SiC-TiO2-C浇注料的物相演变过程。结果表明：在热处理温度为1100℃时，体系内的主要变化为锐钛矿向金红石的转变过程；加热至1200℃后，体系内的单质硅则可以完全与碳反应生成SiC；当温度升至1300℃时，体系内的金红石TiO2开始被还原而转变为Ti3O5，同时铝酸钙水泥的主要组分CaO、Al2O3与SiO2之间也开始相互反应生成钙铝石榴石相；温度升高至1400℃后，莫来石相开始生成，同时Ti3O5继续被还原并氮化转变为碳氮化钛；1500℃时，已经不再有新相生成，但莫来石和碳氮化钛的量明显增多，且晶格发育更加完善。