合肥市大气PM_(2.5)中多环芳烃分布特征、源解析及致癌风险评价

目的分析合肥市大气细颗粒物(fine particulate matter,PM_(2.5))中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)含量分布的时空和季节性变化,解析其来源,并评价其致癌风险。方法采集2019年1月至2020年12月合肥市大气PM_(2.5),利用高效液相色谱法对PM_(2.5)中16种PAHs进行检测,用诊断比率法(diagnostic ratios,DR)和正矩阵因式分解(positive matrix factorization,PMF)模型解析PAHs的来源,并评价其终生致癌风险。结果合肥大气PM_(2.5)中总多环芳烃(ΣPAHs)的浓度范围0.24~39.85 ng/m^(3)。ΣPAHs平均浓度为冬季(8.12 ng/m^(3))>秋季(5.22 ng/m^(3))>春季(4.42 ng/m^(3))>夏季(3.17 ng/m^(3)),其中冬季浓度是夏季的2.56倍;几乎所有样品蒽/(蒽+菲)比值均大于0.1;汽油和煤炭燃烧对排放的贡献分别为25.7~49.4%、和29.7~39.0%;冬季成人和儿童的总致癌风险平均值分别为5.24×10^(-9)和0.89×10^(-9)。结论合肥市大气PM_(2.5)中ΣPAHs含量呈现季节性变化,呈冬季较高,其主要来源为汽油、汽车尾气和煤炭的燃烧,对儿童和成人的致癌风险均在可接受范围内。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定塑料中的铅的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定塑料中的铅含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并且计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。

多元校正—吸光光度法同时测定药物中的甲硝唑和芬布芬及酮洛芬

甲硝唑、芬布芬和酮洛芬在紫外区均有吸收，但吸收光谱相互重叠而形成干扰，难以进行直接分析。在pH=7．0的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中对甲硝唑、芬布芬和酮洛芬三组分混合溶液进行光度测定，所得的重叠吸收波谱数据用化学计量学多元校正方法处理，建立相应的数学校正模型，进而用于未知溶液的浓度预报分析。该法还被用于实际药物样品的测定，获得了较好的定量分析结果。本实验中甲硝唑、芬布芬和酮洛芬的线性范围分别为1.0-10.0μg／mL，0．2-6．0μg／mL和1．0—16．0μg／mL；检出限分别为0．34μg／mL，0．08μg／mL和0．32μg／mL。

直接稀释电感耦合等离子体质谱测定尿中汞

目的 改进尿中汞含量电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用200μg/L Au^(+)-5%硝酸溶液直接稀释尿样,铋(^(209)Bi)为内标,Au^(+)溶液克服汞记忆效应,ICP-MS进行测定。结果 汞浓度在(0.00-2.00)μg/L范围内线性相关系数r为0.999 4,最低检出浓度为0.012μg/L,汞高、中、低三种浓度平均加标回收率分别为105.8%、102.0%和100.3%,日内精密度相对标准偏差(RSD)小于5.97%,日间精密度RSD为1.55%~4.84%。常见干扰元素对测定无干扰。尿样在常温、冷藏、冷冻和低温条件下均可稳定3天。结论 本研究改进尿中汞的ICP-MS测定方法具有快速、准确、灵敏度、重现性好等优点,适用于尿液中汞含量测定。

多元校正分光光度法同时测定兔血清中内的β-内酰胺类抗生素

头孢呋辛钠、头孢曲松钠、头孢噻肟钠和头孢唑啉钠在紫外区均有吸收，且吸收光谱重叠而相互干扰，难以直接进行分析。在pH2．09的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中采用紫外分光光度法对其混合溶液进行测定，所得的波谱数据用化学计量学多元校正方法进行了处理。四种β-内酰胺类抗生素的的线性范围分别为1．0～20．0μg·mL^-1，2．0～20．0μg·mL^-1，2．0～20．0μg·mL^-1和1．0～18．0μg·mL^-1。利用此方法还测定了兔血清中的四种伊内酰胺类抗生素，与高效液相色谱法所获得的结果进行比较，两者无显著性差异。

多元校正分光光度法同时测定兔血清内的氨甲苯酸和酚磺乙胺

氨甲苯酸和酚磺乙胺在紫外区均有吸收，但吸收光谱重叠而形成干扰，较难直接进行分析。本文采用紫外分光光度法对氨甲苯酸和酚磺乙胺两组分混合溶液进行测定，并将所得光谱数据用化学计量学多元校正方法处理。本法测定氨甲苯酸和酚磺乙胺的的线性范围均为2．0～20．0μg／mL。用拟定的方法测定了兔血清中的氨甲苯酸和酚磺乙胺，并与高效液相色谱法的结果进行了比较，两者无显著性差异。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中的镉的不确定度评价

对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中的镉含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并且计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。

火焰原子吸收光谱法测定车间空气中钠及化合物的不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中钠及化合物含量的测定过程分析,合理选择评定方法,简化了测试过程中的不确定分量,计算出其相对合成不确定度和相对扩展不确定度,达到了对其测量不确定度合理评定的目的。

淋洗液在线发生-离子色谱法测定面制品中溴酸盐含量和其不确定度分析

目的:建立面制品中痕量溴酸盐的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法:面制品溶液在IonPac AS19型阴离子柱上,采用ASRS-ULTRA II 4 mm阴离子抑制器,KOH梯度洗脱和DS6抑制电导检测器检测。结果:溴酸盐在5.0μg/L～200.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.50μg/L,回收率分别为90.4%～96.6%,RSD小于5%,扩展不确定度为0.114 mg/kg(k=2)。结论:建立的方法可用于面制品中溴酸盐的测定,结果满意。

合肥市售白酒和饮料中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测与结果分析

目的了解合肥市售白酒和饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染水平和迁移污染状况。方法依据《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》和GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用优化的毛细管气相色谱-三重四级杆串联质谱方法,对合肥市商场超市销售的22件白酒和15件饮料样品,进行邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。结果 22件白酒样品和15件饮料样品均检测出邻苯二甲酸酯类化合物,16种邻苯二甲酸酯类化合物检测的最大值分别为2.15~6 345.27μg/L和9.35~5 756.82μg/L,白酒样品中有2件邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量超过300.00μg/L,超标率为9.09%;有5件邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量超过1 500.00μg/L,超标率为22.73%。饮料样品中有4件邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量超过300.00μg/L,超标率为26.67%,有7件邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量超过1 500.00μg/L,超标率为46.67%。结论白酒和饮料受到了塑化剂污染,潜在的健康危害和风险还需要进一步全面评估。

合肥市大气PM2.5中多环芳烃污染水平及来源解析

目的分析合肥市大气PM2.5中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)污染水平及来源解析,为治理合肥市大气污染提供科学参考。方法采集2018年2月-2019年1月合肥市大气PM2.5中PAHs,利用超声萃取-高效液相色谱-荧光检测器-PDA测定,采用特征比值、主成分分析和正定矩阵因子分解模型3种方法对大气PM2.5中PAHs来源解析。结果合肥市大气PM2.5中PAHsΣ16PAHs年平均浓度(9.25±6.72)ng/m3,其中7种致癌性ΣcPAHs年平均浓度在(4.67±3.88) ng/m3。3种来源分析方法结果基本一致,滨湖新区大气PM2.5中PAHs主要来源是汽油和柴油燃烧源、炼焦源、燃煤源、生物质燃烧源,贡献率分别占43.07%、15.21%、11.24%和10.93%;瑶海区大气PM2.5中PAHs主要来源是汽油和柴油燃烧、燃煤源、炼焦源、生物质燃烧源,贡献率分别为45.93%、16.49%、11.73%和10.08%,合肥市市区(瑶海区)和郊区(滨湖新区)两监测点PAHs主要来源存在一定的差异。结论合肥市大气PM2.5中PAHs含量总体水平较低,多环芳烃来源以交通石油和柴油燃烧源为主。

溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法同时测定作业场所空气中多种有机化合物

职业危害因素检测是职业病防治工作中的一项重要内容，为职业病控制评价提供基础数据和科学依据，工作场所空气中有机化合物的检测方对象包括有机化合物39类[1]。目前，工作场所空气中有毒有机化合物的检测方法是以含有相同官能团的化合物归类检测的[2-4],

工作场所空气中邻甲酚毛细管柱气相色谱测定法

目的:建立溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中邻甲酚。方法:对工作场所空气中邻甲酚用硅胶采样管采样,丙酮解吸,DB-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果:邻甲酚浓度在0.0μg/ml～200μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为y=21.48C-7.796,相关系数r=0.9999;方法检出限为0.3μg/ml,最低检出浓度0.04 mg/m3(以采集7.5L空气计)。解吸效率为87%～102%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～5.4%。高、中、低浓度的标准重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于1%,样品在硅胶采样管中于冰箱下至少可保存7 d。结论:建立的方法灵敏度很高、快速准确,操作简单,可以应用于工作场所空气中邻甲酚的测定。

微波消解-砷铈催化分光光度法测定母乳中碘含量

目的探索建立测定母乳中碘含量的前处理和检测方法。方法母乳样品经HNO3-H2O2体系微波消解后，用砷铈催化分光光度法测定消解液中的碘含量。结果乳汁碘浓度在0—300μg／L范围内相关系数大于0．9999，最低检测浓度为8μg／L（取样量5．00m1）；高、中、低三种浓度相对标准差（RSD）〈4％；回收率为86．5％-102．6％，900份母乳碘含量测定结果平均值为169．2μg／L。结论微波消解-砷铈催化分光光度法测定母乳中碘含量，该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性好等特点，适用于母乳中碘含量的测定。

大气细颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃检测方法研究

目的探索利用改进PM_(2.5)中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM_(2.5)中多环芳烃含量。方法取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测。结果16种PAHs空白加标回收率在72%~105%之间,标准曲线线性方程相关系数r>0.999,相对标准差(RSD)0.61%~7.72%,方法检出限为0.004~0.023 ng/m^(3),定量下限为0.014~0.094 ng/m^(3)(采样量为144 m^(3))。结论改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM_(2.5)中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值。