乙二胺介质中MCM-41的合成及其水热稳定性

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,正硅酸乙酯为硅源 ,乙二胺为碱介质合成了纯硅六方介孔分子筛MCM 4 1,并与NaOH强碱介质中的合成进行了对比。在此基础上 ,进一步考察了反应温度、加盐以及二次水热处理等对样品质量和水热稳定性的影响。结果表明 ,采用乙二胺合成得到的样品 ,其结晶度和有序性均优于NaOH体系中得到的样品。高的合成温度和二次水热处理有利于提高样品的水热稳定性。但二次水热处理也可能导致硅物种的过度缩聚 ,加入少量盐是抑制此缩聚的有效途径。

MCM-41介孔分子筛光致发光机理的研究

乙二胺水溶液作为碱介质合成得到纯硅MCM 41母体 ,然后分别于 81 3,1 0 73和 1 32 3K温度下焙烧 .结果表明 ,81 3K焙烧后的MCM 41显示最强的光致发光强度 ,而 1 0 73和 1 32 3K焙烧的样品仅具有微弱的光致发光效应 .2 9SiMAS核磁共振 (NMR)结果证实了高温焙烧后硅羟基含量降低 .与此同时 ,骨架红外 (IR)谱中氧空位缺陷带消失 .证实了MCM

Photoluminescence of [Eu(bpy)_2]^(3+) dispersed in MCM-41 and HMS

[Eu(bpy)_2]^(3+) (bpy:2,2'-bipyridine) was encapsulated in hexagonalmesoporous materials MCM-41 and HMS. XRD spectra, ICP analysis, IR spectra, N_2 adsorptionmeasurements and the photoluminescence spectra were used to characterize the correspondingimpregnated samples. After the impregnation of [Eu(bpy)_2]^(3+), the BET surface, pore diameters andpore volume of the impregnated samples were decreased. All the impregnated samples exhibited thetypical photoluminescence of Eu^(3+) when excited with a xenon lamp. Compared with the impregnatedHMS, the impregnated MCM-41 samples show higher photoluminescence efficiency for the impregnation of[Eu(bpy)_2]^(3+). It suggests that MCM-41 is a more efficient host for the photoluminescence ofeuropium complexes than HMS.

再探MCM-41合成中碱介质的影响

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,正硅酸乙酯为硅源 ,考察了不同碱介质 (氢氧化钠、乙二胺和哌啶 )中纯硅介孔分子筛MCM 4 1的合成 ,探讨了碱的种类、用量对产品质量的影响以及这种影响的本质。结果表明 ,有机弱碱体系中得到的样品 ,其质量明显优于氢氧化钠体系中的样品 ,这不仅是因为合成过程中硅物种的聚合度、电荷密度等较为均匀 ,而且是因为有机弱碱的共轭酸离子能增加胶束表面的电荷密度 ,有利于无机物种与模板剂作用的缘故。此外 ,对于碱性条件下的MCM 4 1合成 ,不同碱介质出现不同的 pH范围。这一范围的大小 (宽窄 )受制于碱的强弱、共轭酸阳离子的体积以及共轭酸阳离子是否能增加胶束表面的电荷等几个方面。碱越弱、共轭酸阳离子的体积越小、共轭酸越易渗入胶束表面 ,合成所需的 pH范围就越宽。使用有机弱碱 ,尤其是乙二胺作碱介质 ,不仅可获得规整有序、结晶度高、稳定性好的样品 ,而且得到高质量MCM 4 1所需的 pH范围较宽 ,使得样品的合成更加容易。