丹皮酚软膏中主成分及其抑菌剂羟苯乙酯的含量测定研究

目的:建立同时测定丹皮酚软膏中主成分丹皮酚、丁香酚及抑菌剂羟苯乙酯含量的HPLC法。方法:采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶15∶50)为流动相,等度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃。结果:丹皮酚、丁香酚及羟苯乙酯的线性范围分别为9.74~77.94、1.55~12.36、0.21~1.65μg·mL^(-1),平均回收率分别为98.97%、99.87%、99.04%,RSD分别为0.92%、0.08%、0.90%。4家生产企业的10批丹皮酚软膏中丁香酚含量存在明显差异。结论:该方法操作简便、专属性好,可用于丹皮酚软膏主药及抑菌剂的质量控制。

伤科七味片质量标准研究

目的 建立伤科七味片（马钱子粉、延胡索）的质量标准。方法 采用TLC法对延胡索干浸膏进行了鉴别试验;采用HPLC法测定马钱子粉的含量。以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇—离子对溶液为流动相。结果 在TLC色谱中检出延胡索。士的宁在10.21-102.1μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为1.35%。结论 所建立的方法简便可行,重现性好,为伤科七味片质量控制提供了方法。

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的：建立以高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC—ELSD）检测法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Capcell Pak MGⅡ C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（70：30），检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度为90℃，空气流速为1．8L·min^-1。结果：胆酸和猪去氧胆酸分别在进样量0．870～17．392μg和1．189—23．784μg范围内与峰面积的自然对数呈良好的线性关系，胆酸平均加样回收率为99．8％，RSD=1．5％（n=9）；猪去氧胆酸平均加样回收率为100．6％，RSD=1．6％（n=9）。结论：本法简便可靠，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。

HPLC法同时测定丁细牙痛胶囊中细辛脂素、原儿茶醛和原儿茶酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丁细牙痛胶囊中细辛脂素、原儿茶醛、原儿茶酸含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Capcell Pak MG Ⅱ C18(4.6 mm × 150 mm, 5 μm);流动相:乙腈^-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:287 nm;柱温:35 ℃;流速:1 mL·min^-1;进样量:10 μL。结果:细辛脂素在0.015 25 ~ 0.152 5 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.01%, RSD为1.10%(n=6);原儿茶酸在0.020 88 ~ 0.208 8 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.34%,RSD为1.48%(n=6);原儿茶醛在0.010 52~0.105 2 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为101.48%,RSD为1.20%(n=6)。结论:本方法简便可靠,重现性好,适用于丁细牙痛胶囊的质量控制。

银黄注射液质量标准的改进

目的:完善银黄注射液的质量标准。方法:采用高效液相色谱法同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶60);检测波长:绿原酸为327nm,黄芩苷为276nm;流速1.0ml/min;进样量20μl;柱温30℃。结果:绿原酸在0.01083～0.10830mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99944),平均回收率为100.24%,RSD为1.54%;黄芩苷在0.01515～0.15150mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为100.48%,RSD为0.79%。结论:本方法简便、快捷、结果准确,可用于银黄注射液的质量控制。

康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定

目的：建立康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定方法。方法：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱。线性梯度为：0～9.5 min,A27%;9.5～15 min,A27%～45%;15～22 min,A45%;22～23 min,A45%～27%;23～30 min,A27%。流速：1.0 mL.min^-1;柱温：35℃。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为0.039 6～0.158 4μg、0.040 76～0.163 04μg、0.041 2～0.164 8μg;平均回收率分别为100.2%、100.1%、99.7%,RSD分别为0.38%、0.39%、0.36%。结论：本方法简便可靠,结果稳定,可用于康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定。

UPLC-MS/MS法检测复方芦丁片中芦丁的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定复方芦丁片中芦丁含量的方法。方法采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱柱为ACQUITY UPLC RBEH C 18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-水溶液(42∶58),电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为301离子进行检测。结果所建方法能快速检测芦丁,在2.5~40.7ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.5%,方法定量限为0.5ng·mL^-1,方法重复性和精密度良好。结论该方法专属性强,快速灵敏,适用于复方芦丁片中芦丁的含量测定。

天麻胶囊质量标准研究

目的 建立天麻胶囊质量标准。方法 采用TLC法对天麻进行了鉴别试验;采用HPLC法测定天麻素的含量,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18AQ色谱柱（4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（3∶97）,检测波长为270 nm。结果 天麻素在0.063 48-0.380 9 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD为1.25%。结论 所建立的方法稳定可靠,可作为天麻胶囊质量控制方法。

HPLC-ELDS法测定参芪五味子片中黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65),检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min^(-1),进样量为10μ1,柱温为30℃。结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834～8.340μg和0.432～4.324μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定。

硫氰酸铵显色分光光度法测定晕可平糖浆中铁的含量

目的 :建立晕可平糖浆中铁的含量测定方法。方法 :采用 30 %硫氰酸铵溶液为显色剂 ,在 478nm处测定晕可平糖浆中铁的含量。结果 :铁浓度检测的线性范围为 0 .4～ 3.6 μg/ml,相关系数 0 .9999,平均加样回收率为 98.9% ,RSD为 1.5 6 % ( n=6 )。结论 :方法简单 ,结果准确 ,重复性好 ,可有效地控制该药品质量。

晕可平糖浆中重金属的含量测定与风险评估

目的:对晕可平糖浆中重金属有害元素进行含量测定及风险评估。方法:采用ICPMS法测定晕可平糖浆中Cu、As、Cd、Hg和Pb的含量,并结合《中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则》,分别采用危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)对晕可平糖浆的重金属风险进行评估。结果:10批晕可平糖浆中重金属Cu、As、Cd、Hg和Pb残留量范围分别为0.048~0.198μg·mL^-1、0.073~0.129μg·mL^-1、0.003~0.005μg·mL^-1、未检出和0.002~0.019μg·mL^-1;Cu和Cd的HI值均小于1,As、Pb的MOE值均大于1,提示重金属引起的健康风险在安全范围内。结论:本研究考察了晕可平糖浆中重金属残留情况,科学地评估其重金属对人体的健康风险,为中成药的安全性评价提供了研究思路。

高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚溶出度的研究

目的建立腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用转蓝法,以0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质,转速为100r/min,取样时间为30min。液相色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20:80);检测波长为249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样体积10μL。结果乙酰氨基酚在0.2108～1.0540μg线性范围内(r=0.99999)呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%。结论本法操作简便,结果准确可靠。能够用于测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定。

高效液相色谱法测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量

目的建立测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Capcell pak mg C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 mL/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果酸枣仁皂苷A进样量在0.415 6～4.156 0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.998 4),平均加样回收率为98.81%,RSD=2.02%。结论该法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于安神胶囊的质量控制。

HPLC法测定肾复康片中芦丁、槲皮素、山柰酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肾复康片中芦丁、槲皮素、山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL Pak MG C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:360 nm;流速:1 mL·min-1。结果:芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0.01583~0.1425 mg·mL-1(r=0.9999)、0.00805~0.0725 mg·mL-1(r=0.9997),0.00387~0.0349 mg·mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.60%、98.56%、97.20%,RSD分别为1.07%、1.31%、1.46%(n=6)。测定样品5批,含量结果分别为:芦丁1.56~2.21 mg·片-1;槲皮素0.47~0.73 mg·片-1;山柰酚0.28~0.59 mg·片-1。结论:本方法经方法学验证,可用于肾复康片中芦丁、槲皮素、山柰酚的含量测定。

GC法测定三香散中桂皮醛、反式茴香脑含量

目的建立三香散中桂皮醛、反式茴香脑的含量测定方法。方法经水蒸气蒸馏法提取药物中的挥发性成分,采用气相色谱法(GC)测定三香散中桂皮醛、反式茴香脑的含量。色谱柱为Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.320 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度250℃,FID检测器温度300℃,流速30 mL/min,进样量1μL,分流比为10∶1。结果桂皮醛在浓度0.00213~0.04256 mg/mL范围中呈现良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD为1.50%。反式茴香脑在浓度0.0734~0.9180 mg/mL范围中呈现良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为1.80%。结论本研究所建立的方法重复性好,具有方便、易行、简便的特点,可用于三香散中桂皮醛和反式茴香脑的含量测定。

核桃仁的羰基值、酸值和过氧化值方法研究

目的:制定核桃仁羰基值、酸值和过氧化值的限度,以控制其酸败程度。方法:照2005年版《中国药典》一部附录ⅨP酸败度测定法中"羰基值、酸值和过氧化值的测定"进行[1],并在使用正丁醇替代苯测定羰基值方面作了对比研究。结果:建议核桃仁的羰基值、酸值和过氧化值限度分别不得过7.0、10.0、0.07。结论:实验结果准确、可靠,可用于核桃仁的质量控制。正丁醇替代苯测定羰基值,其测定结果与药典苯法非常接近,完全可以替代,且替代的方法操作简便、快捷,试剂用量少,减少了对实验人员健康的侵害和环境的污染。

气相色谱串联质谱法同时测定鱼金注射液中芳樟醇和甲基正壬酮含量

目的建立同时测定鱼金注射液中芳樟醇、甲基正壬酮含量的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法色谱柱为Agilent19091S-431 HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度为250℃,流速为1.0 mL/min,顶空进样,加热温度为90℃,平衡45 min,分流比为10∶1;电子轰击离子源,电子能量为70 eV,离子源温度为230℃,MSD传输线温度为280℃,四极杆温度为150℃,淬灭气(氦气)流速为2.25 mL/min,碰撞气(氮气)流速为1.50 mL/min,多反应监测扫描模式。结果芳樟醇、甲基正壬酮质量浓度分别在0.01358~0.13580 mg/mL(r=0.9991,n=6)和0.00609~0.06088 mg/mL(r=0.9987,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.96%和99.82%,RSD分别为1.53%和1.04%(n=6)。结论所建立的方法简便可靠,灵敏度高,重复性好,适用于同时测定鱼金注射液中芳樟醇和甲基正壬酮的含量。

HPLC法测定速克感冒胶囊中的游离水杨酸

目的建立H P L C法测定速克感冒胶囊中游离水杨酸的含量。方法色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以甲醇-0.1%二乙胺水溶液-冰醋酸（40：60：4）为流动相,检测波长为235nm,进样量：20μl,柱温：25℃,流速：1ml·min-1。结果水杨酸在4~80μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率99.3%（RSD=1.3%,n=9）,水杨酸检测限为1ng。结论本方法准确可靠,能为速克感冒胶囊质量的控制提供依据。

月桂酸对青春期小鼠乳腺上皮细胞增殖和乳腺发育的影响

为了探讨月桂酸对青春期小鼠乳腺发育的影响,本研究用不同浓度的月桂酸刺激mMECs 1 d,通过Western blot、CCK8和流式细胞仪等方法检测月桂酸对mMECs增殖的影响。对产后4周小鼠饮用含0.00%,0.05%,0.10%和1.00%月桂酸的饮用水4周,分别检测乳腺中乳导管及终末端数量,并检测乳腺中增殖相关蛋白的表达情况。结果表明,100μmol/L月桂酸能显著促进mMECs的增殖,可显著增加mMECs中Cyclin D1/D3和PCNA的表达量,以及mMECs的S期数量,而U0126可逆转月桂酸对mMECs的增殖作用。体内试验结果显示,饮用水中含0.05%的月桂酸显著促进了乳腺中乳导管和终末端数量,显著增加青春期乳腺中CyclinD1/D3和PCNA的表达量。以上结果表明,饮用水中含0.05%的月桂酸能显著促进青春期小鼠乳腺的发育。

蛋氨酸对青春期小鼠乳腺发育的影响及机制

为了探索蛋氨酸对青春期小鼠乳腺发育的影响,将出生4周的雌鼠分为对照组和蛋氨酸试验组(饮用水中分别含有0.025%,0.05%,0.1%蛋氨酸),使用全组织染色方法观察蛋氨酸对乳腺导管分支的影响,通过Western blot检测乳腺组织中增殖标志蛋白水平的变化。使用不同浓度的蛋氨酸(0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mmol/L)处理小鼠乳腺上皮细胞(mouse mammary epithelial cells,mMECs),分别使用CCK-8法和Western blot检测蛋氨酸对mMECs增殖活性及增殖标志蛋白水平的影响。结果显示,蛋氨酸显著促进小鼠乳腺导管分支,并显著提高乳腺组织中Cyclin D1和PCNA的蛋白水平。蛋氨酸呈浓度依赖方式促进mMECs的增殖活性,显著增强mTOR-4EBP1信号轴的活性,提高Cyclin D1和PCNA的蛋白水平及Rb的磷酸化水平。结果表明蛋氨酸可以通过激活mTOR-4EBP1信号轴上调Cyclin D1和PCNA的蛋白水平,促进Rb磷酸化,继而增强mMECs增殖活性,最终促进青春期小鼠乳腺发育。