UPLC-MS法分析发酵不同时间的人参果中12种人参皂苷含量

本研究建立同时分析12种人参皂苷的超高效液相-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS)分析方法,比较人参果自然放置发酵前后的12种人参皂苷含量变化。将样品经醇回流提取,采用Thermo Syncronis-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,采用梯度洗脱,流速0.2 mL/min;柱温30℃;进样量5μL;电喷雾离子源(ESI);喷雾电压2.5 kV;负离子扫描模式;扫描范围m/z 100.0~1500.0;采用Xcalibur分析软件处理数据。结果表明,人参皂苷的线性关系良好(R^(2)≥0.995),平均回收率在91.23%~109.13%,稳定性RSD值为0.95%~2.67%,重复性RSD值为1.37%~2.67%。人参果中人参皂苷含量随着放置发酵时间的不同,含量会发生变化,此分析方法可用于人参果中的人参皂苷含量测定,对于人参果质量控制具有指导作用。

UPLC-MS法同时测定人参不同部位中16种皂苷含量及差异性分析研究

本研究旨在建立并优化超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)分析方法,同时测定人参花、人参果、人参茎叶和人参根不同部位中16种人参皂苷含量并分析其差异性,为人参各部位质量控制与评价提供科学依据。建立UPLC-MS分析方法,采用Thermo C-18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温30℃,采用二元线性梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈溶液,质谱条件采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式(ESI-),以及母离子监测(Precursor ion)方式进行扫描,测定人参不同部位中人参皂苷的含量,并结合统计学分析方法主成分分析(PCA)人参不同部位中的特征成分对药材进行区分。利用UPLC-MS方法定性定量分析了16种人参皂苷成分,在0.1~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99,该方法检出限为0.03~0.17μg/mL,定量限为0.1~0.5μg/mL。高、中、低3个水平的平均加样回收率为98.95%~100.41%,精密度RSD为0.96%~4.88%,灵敏度、准确度及精密度均符合要求。通过方法学考察UPLC-MS定量分析16种皂苷在相应的范围内线性关系良好,测定方法快速准确。本研究可同时准确测定人参不同部位中的皂苷含量并比较其含量差异及成分差异,为人参皂苷多组分同时分析和质量评价提供理论依据。