2002—2021年天仙子研究文献计量分析

目的:为了解有关中药天仙子的研究进展及研究发展趋势,本研究对国内外近年发表的天仙子相关研究文献进行计量分析。方法:通过检索中国知网(CNKI)数据库和PubMed数据库,利用EndNote X9.1文献管理软件和VOSviewer可视化文献计量分析软件从发表年代、来源期刊、国家分布、主要研究机构、高产作者、热点主题等方面对2002—2021年发表的有关天仙子的文献进行计量分析。结果:研究结果表明,天仙子相关研究的文献发表量在近十年有上升趋势,在国外期刊的发表量上升趋势更明显;天仙子相关研究文献发表量最多的国内期刊是《中华中医药学刊》,发表量最多的英文期刊是《Journal of Ethnopharmacology》《Planta》《Plant Physiology and Biochemistry》;中国、印度、伊朗学者发表天仙子相关文献数量最多;发表天仙子相关中文文献最多的机构是大连市检验检测认证技术服务中心,发表天仙子相关英文文献最多的机构是中国西南大学;CNKI中发表天仙子相关文献最多的作者是来自大连市检验检测认证技术服务中心的李军,PubMed中发表天仙子相关文献最多的作者是来自中国西南大学的Lan Xiaozhong;CNKI中天仙子相关文献研究主题多为药学领域的化学成分分析和质量控制方法,PubMed中天仙子相关文献研究主题分布于分子生物学领域的生化代谢研究和基因工程等方面。结论:本研究通过VOSviewer生成的共现网络,分析国内外作者和研究机构之间的合作关系,以及天仙子当前的研究热点,对进一步研究和开发天仙子具有现实指导意义。

胶体金免疫层析法快速测定金丝桃素中氯霉素的含量

建立了兽药金丝桃素中氯霉素含量的胶体金免疫层析检测方法。在添加水平为0.10、0.5和1.0mg/kg时,均能检出氯霉素为阳性。结果表明,该方法灵敏度高、简便、快速且可靠。

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留

本文建立了QuEChERS技术结合液相色谱串联质谱法同时测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留的分析方法。人参和土壤样品加水经乙腈提取,采用QuEChERS提取盐包进行盐析、净化后,采用LC-MS/MS进行检测。选用C18色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源,多反应监测模式,外标法定量。4种目标化合物在一定的含量范围内线性关系良好(r^(2)≥0.991 5),低、中、高水平加样回收率为90.1%~104.1%,RSD为3.2%~8.6%,定量下限为0.01 mg·kg^(-1);对30批样品进行测定,农药检出率为83.3%。该方法高效、灵敏、准确,适用于人参及其种植土壤中多种农药的快速筛查和定量检测,具有较强的实用价值。

牡蛎基体麻痹性贝类毒素GTX1-4标准样品的研制

贝类食品安全是重大公共卫生问题,然而贝类毒素标准品和标准样品均很难获得。将天然产生麻痹性贝类毒素膝沟藻毒素1-4(Gonyaulax toxin 1-4,GTX1-4)的链状裸甲藻培养液与牡蛎肉均质混匀,冷冻干燥脱水后,反复过筛分处理制备成松散状细粉。采用液相色谱-串联质谱法(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定牡蛎基体中GTX1-4含量,并比较不同制备工艺对特性值分散度的影响。样品分装成500瓶,进行均匀性、稳定性、赋值及不确定度评估。结果表明,标准样品均匀性、长期稳定性和模拟运输条件下的短期稳定性良好,特性参考值可靠,达到标准样品的技术要求,为有效开展实验室质量控制和能力评价活动,保护消费者安全具有重要意义。

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

目的：探讨海虾样品中呋喃唑酮残留量的测定方法．方法：采用高效液相色谱（HPLC）法，样品用二氯甲烷提取、正己烷净化、外标法定量，检测海虾中呋喃唑酮残留量．结果：本方法工作曲线线性范围为O．01～1．00ug／mL，R=0．9991．检测下限为1．0ug／kg。回收率89．7％～94．7％，相对标准偏差（RSD）3．1％-3．5％．结论：本测定方法准确，灵敏，达到了实验方法的要求．

SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂

目的建立SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的分析方法。方法样品经甲酸乙腈提取后,经基质分散净化装置(SinChERS)净化,采用Agilent SB RRHD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果磺胺类药物及其增效剂在1~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9994~0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.2%~99.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于等于8.6%,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的残留检测。

鸡肾型传染性支气管炎病毒分离鉴定与免疫试验

从两个鸡场采集具有肾型传染性支气管炎特征的病鸡病料，在鸡胚盲传４代分离到Ｈ和Ｚ两株病毒。此两毒株，在鸡胚传代可致胚死亡并出现典型侏儒胚，能极显著地干扰鸡新城疫病毒（ＮＤＶ）在鸡胚上增殖。其直接血凝试验阴性而经０１％胰酶处理后具有血凝性，人工感染易感鸡，不出现或出现轻微的呼吸道症状，剖检变化主要为肾肿大和尿酸盐沉积。分离的毒株初步鉴定为肾型传染性支气管炎病毒。据攻毒试验和鸡胚半数感染量值（ＥＩＤ５０），认为Ｈ株毒力强于Ｚ株。用分离毒株制备油乳剂灭活苗免疫鸡只，能有效地控制肾型传染性支气管炎的发生。

扑草净在环境和生物体内的降解代谢、毒性及安全性评价研究进展

均三氮苯类除草剂扑草净常用于农业防除禾本科及阔叶杂草,并在水产养殖业违规使用作为环境改良剂以清除青苔等有害藻类和水草,其性质稳定难降解并通过食物链对人体产生危害,是可疑的内分泌干扰物,扑草净及其种类繁多结构多样的降解代谢产物长期暴露,可能引起潜在毒性效应及水域生态环境群落的衰退。本文中系统地综述了扑草净在环境和动植物体内的降解代谢途径、各代谢产物分子结构组成及转化,扑草净对机体内分泌和免疫功能等的影响,以及对人体健康和生态环境的安全评价方法。本研究结果可为开展扑草净对人体健康和生态环境潜在危害的研究和进行准确的安全性评价提供依据。

Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测果蔬中5种双酰胺类杀虫剂

目的建立Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测水果和蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺5种新型双酰胺类杀虫剂的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经新颖的基质分散净化装置(Sin-QuEChERS)净化,采用C18色谱柱进行分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,多反应监测模式,其中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺采用正离子模式,四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺采用负离子模式。结果5种化合物在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9987~0.9999。在5、10、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为73.0%~115.8%,相对标准偏差小于10.9%(n=6),方法定量限为5μg/kg。结论该方法快速简便、检测准确、灵敏度高,适合水果蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺的残留检测。

气相色谱-串联质谱法测定30种果蔬中61种农药的基质效应及其克服方式

目的采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)考察30种常见蔬果中61种农药的基质效应,探索利用替代基质配制标准溶液定量分析的可行性。方法利用乙腈分别提取30种供试基质,经分散固相萃取净化后,利用基质溶液和乙酸乙酯分别绘制基质标准工作曲线和溶剂标准工作曲线,经GC-MS/MS分析基质效应。结果所有供试农药在10-200μg/L线性范围良好,相关系数(r2)>0.99。在未净化基质中,绝大多数农药表现为较强的基质增强效应,仅有14种农药表现为可忽略的弱基质效应。QuEChERS净化可减小农药在供试基质中的基质效应,但水胺硫磷、p,p’-滴滴涕、氟虫腈、莠灭净、氟啶脲、异菌脲在各供试基质中仍然表现为强基质增强效应。以西葫芦作为代表基质分析其他供试基质的基质效应, 95%以上数量的农药均表现为中、弱基质效应,且在25种供试基质中, 80%以上数量的农药表现为可忽略的弱基质效应。采用添加回收的方式对本研究结果进行验证,当添加水平为0.08mg/kg时,利用西葫芦基质配制标准溶液进行定量,水胺硫磷、氟虫腈、莠灭净的回收率为73.8%-115.8%。结论在利用GC-MS/MS结合QuEChERS法检测水果蔬菜中的农药残留过程中,以西葫芦作为代表基质配制基质标准曲线可以有效校正待测农药在其他基质中的基质效应。

蔬菜水果中有机磷农药的基质效应分析及检测方法选择

目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30种基质标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100μg/L浓度范围内线性关系良好,所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99;利用GC-MS/MS分析时,大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应,其中水胺硫磷的基质效应最强,西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应;利用UPLC-MS/MS分析时,供试农药以弱基质效应表现为主,西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时,可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析;在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时,除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷,其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。

液质联用法检测牛奶中金刚烷胺的药物残留

本论文建立了液相色谱-串联质谱法测定牛奶中金刚烷胺药物残留的方法。牛奶经萃取、离心、浓缩和净化后,用乙腈-水溶液(3+7)洗脱,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量。金刚烷胺的线性范围为0.5ng·mL^-1~10ng·mL^-1,定量限为1.0μg·kg^-1,满足牛奶中金刚烷胺药物残留的检测要求。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素

本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈(3:7,V/V)作为提取液提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。结果表明:恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5~200μg/L内,维吉尼亚霉素M_(1)和S_(1)在质量浓度为2.5~100μg/L内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9985~0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025~1.0 mg/kg内,平均回收率为83.2%~112.1%,相对标准偏差(RSDs)小于7.8%,方法的定量限为0.025~0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合饲料中多肽类抗生素的检测。

水产品中扑草净气质联用检测方法及基质效应的研究

为探索水产品中扑草净的气质联用仪检测方法及基质效应,样品经乙腈提取、Envi-Carb/LC-NH2串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱—质谱在选择离子监测模式下(定量离子m/z 241)测定样品中的扑草净含量,用标准加入法进行定量。试验结果显示,经校正后该方法的加标回收率为99.6%~112.6%,变异系数为2.0%~15.4%,定量限为10μg/kg。并给出了同时监测2个特征离子进行样品中假阳性排除的办法。该方法可用于水产品中扑草净的定性确证与定量测定。

液相色谱-质谱联用仪校准方法探讨

液相色谱一质谱联用仪是将液相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器．它既能用于定性分析又能用于定量检测，在有机化学、生物化学、石油化工、环境保护、食品安全、农业科学、生命科学、医药卫生等领域都得到了广泛的应用。为了保证液相色谱一质谱联用仪测量结果的准确统一．需要对液相色谱一质谱联用仪进行定期校准。目前．我国没有液相色谱一质谱联用仪检定规程或校准规范。笔者通过查阅大量技术资料和多次实验．提出了以下液相色谱一质谱联用仪校准方法．供探讨。

基层农产品质量安全检测体系现状及发展建议

"民以食为天,食以安为先",一句话道出了食品安全对于每个人的特殊意义。随着居民生活水平的提高,公众对于食品的要求已经从"吃饱"向"安全、健康"方向发展。然而一系列食品安全事件发生后,政府及群众对于食品安全好似惊弓之鸟。作为食品安全的守护者,农产品质量安全检测机构在保障人民健康入口关上有着重要的意义。本文以大连市为例,谈谈基层农产品质量安全检测体系现状及发展建议。

大豆皂脚生产饲用脂肪酸的工艺研究及营养评定

试验对大豆皂脚生产饲用脂肪酸的工艺及营养进行研究和初步评定。试验设常温和煮沸2个条件,反应终点水溶液pH为5、6和73个梯度,使强酸与皂脚反应,观察比较不同反应状态,选择最佳脂肪酸析出条件;分离脂肪酸,进行干燥对比试验;车间生产试验进一步确认生产工艺,生产出大样本,然后进行肉仔鸡代谢能试验和饲养试验。结果表明,煮沸条件下,使用硫酸,终反应的水溶液pH为7时是最佳处理工艺;采用85℃(负压0.09MPa)是最佳的干燥方法;饲用脂肪酸肉仔鸡吸收率92.3%,表观代谢能34.98MJ/kg。试验结果证明,饲用脂肪酸安全可靠,增质量效果与猪大油相当。

雏鸡肾型传染性支气管炎的诊断

1996年6月份,抚顺某鸡场连续饲养3批雏鸡均发生部分死亡,后确诊为雏鸡肾型传染性支气管炎,现报告如下。1 发病情况 该场每批饲养产蛋雏鸡14000只,10日龄采用鸡传染性支气管炎Ma5苗和传染性支气管炎油乳剂苗同时免疫。30日龄时个别雏鸡发生死亡,连续3批,每批死亡100只,死亡率为0.71％。

Sin-QuEChERS-GC-MS/MS法快速测定人参中47种残留农药

目的:建立Sin-QuEChERS技术结合气相色谱串联质谱法同时快速测定人参中47种残留的农药。方法:人参粉末样品加水经1%甲酸乙腈提取,采用QuEChERS提取盐包进行盐析,提取液经Sin-QuEChERS-Nano净化管1步净化,浓缩,加入内标磷酸三苯酯,采用GC-MS/MS进行检测。选用DB-5MS色谱柱进行分离,进样口温度为250℃,初始流速为1.2 mL·min^(-1),电子轰击离子源,多反应监测模式,内标法定量。结果:47种目标化合物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9931,低、中、高3个水平加样回收率均在72.5%~116.0%,RSD为0.70%~13.9%,定量下限为0.01 mg·kg^(-1);对30批人参样品进行测定,共检出9种农药,其中五氯硝基苯检出率最高为56.7%。结论:该方法高效、灵敏、准确,适合于人参中多种农药的快速筛查和定量检测,具有较强的实用价值。