论高等学校分析测试中心的发展方向

本文介绍了西北大学分测中心的过去和现状,提出了未来的发展方向.反映了目前各高等学校的普遍现象.从实验室的管理,人才培养,出高水平的科研成果三个方面,较为详细地论述了高等学校测试中心应如何发挥其重要作用.

拓宽研究生的实验技能,提高研究生的创新能力

西北大学分析测试研究中心在研究生第一学年开设"分析仪器原理及操作实验"课程,涉及18种不同实验仪器的操作练习。通过该实验课程学习,在巩固专业实验技术的同时,极大地提高了化学学科研究生的实验技能,使得学生就业率大幅提高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡纳米粉体中7种杂质元素

钛酸钡纳米粉体样品用盐酸溶解,在所得样品溶液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了以氧化物存在于样品中的7种杂质元素(包括镁、锶、钾、钠、铝、硅及铁),对测定的光谱条件进行了试验并优化达到上述各元素的测定上限为0.1%(质量分数)。测得方法的检出限(3S/b)为(单位μg.L-1):2.0(铝),1.0(铁),20.0(钾),0.2(镁),4.0(钠),3.0(硅)及0.5(锶)。应用此方法分析了两件实样,所得结果的相对标准偏差(n=6)小于等于2.0%,对其中4种杂质元素(镁、钾、钠和锶)同时用HG/T 3587-1999标准中的方法作分析校核,所得结果与此方法结果一致。

ICP-AES法测定色漆可溶性金属含量

用ICP-AES法测定了色漆中的“可溶性”金属铬、镉、铅元素,考察了不同酸度对分析结果的影响,优化了测试条件。进行了回收率和精密度试验。并用原子吸收光谱国标方法进行对照,结果一致。

化合物Cs_5EuCl_8·14H_2O和Cs_2EuCl_5·4H_2O的制备和荧光性

The two new compounds Cs5EuCl8· 14H2O(5∶ 1 type) and Cs2EuCl5· 4H2O(2∶ 1 type) were found and synthesized from CsCl EuCl3 11% HCl H2O quaternary systems by phase equilibrium method, and were characterized and measured by ultra violet absorption spectrometry and fluorescence spectrum. The results show that upconversion spectrum exhibit at 590nm and 610nm exited at 790nm, and the upconversion intensity increases with the EuCl3 ratio increasing in CsCl.

紫外分光光度计反射光谱法研究

在紫外分光光度计上添置一个自制反射光谱法样品架 ,利用反射光谱附件进行各种固体粉末样品测定。将样品粉末置于不锈钢薄板的圆孔槽内 ,加盖一块石英片。将制得的样品架置于反射光谱光路中进行光谱测定。试验结果表明 ,该方法简便快速 ,并可回收测试样品 ,对于昂贵样品更为适宜。

石墨炉原子吸收光谱法直接测定饮料中痕量锰

提出了以硝酸为改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定饮料中痕量锰的方法,对试验条件进行了优化.方法具有简便、快速、检出限低等优点.检出限为0.65 μg·L-1,特征灵敏度为2.2×10-2pg.线性范围为1～15 μg·L-1,相关系数为0.998 8,回收率在101%～106%范围内.

紫外、荧光分光光度法测定化探样中痕量芳香烃

目的用紫外分光光度法及荧光分光光度法优化化探样品中芳烃的测试条件。方法用优化后的条件对陕北地区化探样品中芳烃的石油醚萃取液进行了光谱分析。结果与国家行业标准相对照得出了一些新的测试参数。结论使用优化的测试条件分析化探样中的芳烃,其荧光强度更强、更稳定。化探样萃取液的紫外吸光度与萃取时间及称样量关系不大。

努力建设好近代化学实验室——分子光谱室

本文介绍了化学系近代化学实验室近几年的发展情况,从实验室环境,仪器设备,到实验室管理,最后介绍了怎样提高仪器使用效率的一些设想.

提高高等学校分析测试中心管理水平的研究

介绍了西北大学分析测试研究中心的仪器概况,详细地阐述了西北大学的实验室管理制度。通过几年的实施,提出了一系列改进措施,使得实验室管理制度更加科学、更切合实际。

化探样品中石油的光谱研究

用荧光分光光度法及紫外分光光度法测定了陕西延川等地区5000个化探样品,并进行了条件试验。荧光测试采用积分方式,紫外测试采用微量流动注射进样方法。采用新的方法节约了试剂用量,提高了测量精密度。

希夫碱稀土配合物的紫外、荧光光谱研究

制备了由水杨醛及其5-位取代物与邻氨基苯酚生成的希夫碱,C6H4XOCH=NC6H5O（X=5-NO2,Br,Cl,H）并合成了类型为RE[C6H3XOCH=NC6H4O]2OOCCCl3·2H2O的希夫碱稀土配合物（RE=La,Nd,Gd）。用紫外可见分光光度计和荧光分光光度计详细研究了上述希夫碱及其稀土配合物的紫外可见光谱及荧光光谱。结果表明,配合物属L*→L发光类型。

ICP-AES法测定注射液中多种微量元素

用ICP-AES法同时测定了注射液中微量元素锰、钾、铬、钼、硒、铜、锌、铁。针对不同浓度元素含量,采用逐级稀释,优化了测试条件。并用原子吸收光谱仪进行对照测试,其结果一致。结果表明,该方法回收率在90.2%-114.6%之间,相对标准偏差在0.12%-1.5%,各元素的检出限远低于试样测试值。该方法具有试样制备简单,分析速度快,且满足同时准确测定八种元素。

长柄扁桃仁的营养成分分析

目的深入研究长柄扁桃仁的营养价值。方法使用原子吸收和氨基酸分析仪等方法对长柄扁桃仁的微量元素和氨基酸进行分析。结果长柄扁桃仁中含有9种人体所需的微量元素,含量大小依次为K>Mg>Ca>P>Na>Fe>Zn>Mn>Cu,其中K,Ca,Fe,Zn的含量分别为6930.9 mg/kg,3396.8 mg/kg,8162.74 mg/kg,44.19 mg/kg,未检出Pb,Cd,Hg,As等有害元素;含有18种氨基酸,总量为21.187%,8种人体必需氨基酸总量6.301%,其他具有特殊药理作用的氨基酸如谷氨酸、天冬氨酸及甘氨酸等含量也很丰富。结论长柄扁桃仁营养丰富,具有进一步开发的价值。

柿子红色素的提取及稳定性研究

目的 为柿子资源进行综合利用和深加工,对柿子红色素的微波提取和稳定性进行研究。方法 利用微波辐射提取法,用紫外分析法研究色素的稳定性。结果 得到微波萃取的适宜工艺条件是以pH=8的柠檬酸 磷酸氢二钠的水溶液,原料与水的质量比为1∶6,微波辐射功率为800W,辐射时间180s。结论 该色素属多酚类水溶性色素,适应pH较宽,尤其以中性和弱碱性介质效果较佳。光、热稳定性好,对大多数食品添加剂影响不大。对氧化剂不稳定,对还原剂较稳定,毒理学实验显示安全性高,是一种很有开发前景的食用色素新品种。

间接原子吸收法测定葡萄籽提取物中的原花青素

提出了间接测定葡萄籽提取物中原花青素的原子吸收光谱法.它是基于原花青素能与醋酸铜发生络合反应,生成难溶于水的棕黄色沉淀,经离心分离后,用原子吸收法测定上清液中过量的铜离子,可间接测定原花青素的含量.方法线性范围为3.0～30.0 mg/L;RSD为1.1%～1.2 %;回收率为98.9%～102.0%.

间接原子吸收法测定茶叶中茶多酚的含量

研究了间接测定茶叶中茶多酚的原子吸收法。基于茶多酚与碱式乙酸铅发生络合反应,定量生成难溶于水的黄色沉淀,经离心后,用原子吸收法测定上清液中过量的铅离子,可间接测得茶多酚含量。其线性范围为3～25 μg/mL,RSD=1.3％。测定结果与经典滴定法基本一致。

石油沥青制备中间相沥青

研究了以兰化产石油沥青为原料制备中间相沥青的反应条件。借助红外分析探讨了反应时间、反应温度对制备中间相沥青反应历程的影响 ,确定了较为合适的反应条件 :1)反应温度在 370 - 380℃范围较合适 ;2 )若反应在相对较低的温度 370℃下进行 ,反应时间应在 2 6小时以上 ;3)若反应在 380℃下进行 ,反应时间应为 8-

间接原子吸收法测定药物制剂中利血生的含量

提出了利血生的间接原子吸收法分析方法。该法基于利血生在碱性介质中的分解－产物半胱氨酸在适当的 ｐＨ条件下与铜离子生成灰色沉淀，通过测定上清液中铜的含量来间接测定利血生的含量。本法在 １０～１００ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９２），回收率为９８．５％～１０１．６％。该法可成功地用于药物制剂中利血生的测定。

高效液相色谱-荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚

建立了用高效液相色谱荧光检测法同时测定环境水中苯胺和苯酚的分析方法。色谱柱为EclipseXDB C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm),流动相为甲醇 磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾+0 1mol/L磷酸氢二钠,pH6.87)V(甲醇)∶V(磷酸盐缓冲液)=50∶50,流速1 0mL/min,柱温25℃,检测波长0minλex/λem=230/340nm(测定苯胺),3.5minλex/λem=215/300nm(测定苯酚)。测定苯胺的线性范围0.2～120ng,r=0.9999,检出限0.01ng;测定苯酚的线性范围0.4～500ng,r=0.9998,检出限0.02ng,回收率98.1%～101.2%。该方法已用于对环境水中苯胺和苯酚的测定。