顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂

目的建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法。方法采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃.min-1升至180℃;以N2为载气,分流比1∶10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100～750 mg.L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12～90 g.L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂。

凝胶色谱法测定头孢地嗪钠中的高分子杂质

目的建立头孢地嗪钠中高分子杂质(聚合物)的检查方法。方法采用分子排阻色谱进行测定,用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填料,流动相A为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为纯化水,流速为1.5mL.min-1,检测波长为254nm,按外标法以峰面积计算头孢地嗪钠中聚合物的含量。结果对该方法的精密度、灵敏度、重现性、专属性、耐用性、线性与范围等进行考察,各项指标均良好,对照品进样量在10～140mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4944.7X+41760.9,r=0.9975。结论方法快速、简便,专属性高,耐用性强,可用于头孢地嗪钠聚合物的检查。

气相色谱法测定硝苯地平缓释片中的乙醇残留量

目的建立硝苯地平缓释片中乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管柱,顶空气相色谱法,SGE-H2毛细管柱;柱温60℃,保持3 min,以N2为载气,分流比1∶1;以水为溶剂;顶空平衡温度为75℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果乙醇在10～200μg/ml进样量范围内,与乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 2),加样回收试验乙醇的平均回收率为101.5%,RSD为2.29%(n=9)。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硝苯地平缓释片中的乙醇残留溶剂。

水醇法与湿铺纸浆法制备黄芪澄清提取液的比较研究

本文采用水提醇沉法和湿铺纸浆法分别对黄芪提取液进行澄清处理，比较两种方法处理后药液的含固体量和多糖含量，结果，湿铺纸浆法各指标明显高于水提醇沉法，药液稳定性无异。提示，在工业生产上可以采用湿铺纸浆法代替水醇法进行药液澄清处理。